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气相色谱仪的保养和维护



气相色谱仪的保养和维护

气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是 24 h 运行,很难有 机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据 仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和 维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后, 由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除 吸附有积尘外

,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的 凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一 段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD 检测器很 有可能被有机物污染; F ID 检测器长时间用于有机物分析,有机物在 喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 仪器内部的吹扫、 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮 气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛 刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或 有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底 清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生 化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、 丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他 部件造成腐蚀或二次污染。

电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对 电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽 中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止 静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或 电子元件是否有明显被腐蚀现象。 对电路板上沾染有机物的电子元件 和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要 进行擦拭。 进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的 分流管线, EPC 等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊 子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要 划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声 波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗, 清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板的清洗 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使 用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先 采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使

用。 分流管线的清洗 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的 凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在 分流管线凝固。 气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至 完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差, 分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞 现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、 甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难 清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细 合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机 溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对 手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十 分必要的。 对于 EPC 控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些 细小的进样垫屑进入 EPC 与气体管线接口处,随时可能对 EPC 部分造 成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器 EPC 部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。 由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结, 可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后 对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程

中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除 后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。 TCD 和 F ID 检测器的清洗 TCD 检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹 带的其他物质所污染。 TCD 检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、 噪声增加。有必要对检测器进行清洗。 HP 的 TCD 检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭 检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵 死,将参考气的流量设置到 20 ~ 30 ml/min, 设置检测器温度为 400℃,热清洗 4~8 h,降温后即可使用。 国产或日产 TCD 检测器污染可用以下方法。 仪器停机后,将 TCD 的气路进口拆下,用 50 ml 注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化 学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入 5~10 次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新 安 装 好 进 气 接 头 , 开 机 后 将 柱 温 升 到 200 ℃ , 检 测 器 温 度 升 到 250 ℃, 通入比分析操作气流大 1~2 倍的载气, 直到基线稳定为止。 对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或 甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持 8 h 左右,排出废 液,然后按上述方法处理。 FID 检测器的清洗: F ID 检测器在使用中稳定性好,对使用要求相 对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收 集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对 FID

积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲 苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可 以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。 注意在打磨过程中不 要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进 行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。



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