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几种典型化学反应装置及气体制法



几种典型化学反应装置
化学反应装置可按反应物状态和反应条件分为下列几类: 1.固 1.固-固加热反应的装置 用固态物质加热制得气态产物,一般选用硬质大试管,配上带有导气 管的橡皮塞。操作步骤如下:

(1)从便于收集气体和加热的情况出发调节好铁夹的高低,然后确 定酒精灯位置。 (2)检验装置的气密性。 (3)将加好反应物的试管固定在铁架台上。 (4)

塞好导气管,调整试管的位置,使试管底部略高于口部。 (5)加热时,先使试管均匀受热,然后对反应物所在的部位加热, 先加热前面的反应物,然后往试管底部移动。 (6)如果气体是用排水法收集的,实验完毕应先将导管移出水面, 然后再停止加热。此装置可用于制取氧气、氨气、甲烷等。 2.固 2.固-液不加热反应的装置 制取氢气、硫化氢气、二氧化碳气等。如需要气体的量大,而且要使 气流和速度易于控制,可用启普发生器。如果所需气体量较少,为了安装 方便可用简易装置。 如用带导管的大试管或平底烧瓶加长颈漏斗或分液漏 斗配套组成,如果使用长颈漏斗的,必须注意把漏斗管的下端插入液面以 下,封闭液面。

3.固 3.固-液加热反应的装置 固-液加热反应制取气体常用图 5-11 的装置,安装步骤如下: (1)将酒精灯放在铁架台上,根据酒精灯的位置,在它的上方固定 好铁圈并放上石棉网。 (2) 将装有固体反应物的圆底烧瓶 (或蒸馏烧瓶) 固定在铁架台上。 (3)将安装好分液漏斗(或长颈漏斗)和导气管的橡皮塞塞在蒸馏 烧瓶上。检查装置的气密性。 (4)经分液漏斗往烧瓶里加液体反应物,连接好集气装置后再行加 热。 (5)实验完毕应先从水槽中取出导气管,然后停止加热。这一类装 置可用以制取氯气、氯化氢、二氧化硫等气体。

4.液 4.液-液加热反应的装置

用液-液加热制取气体,可用图 5-12 的装置。右图为制取乙烯装置, 温度计用来控制液相的温度。 5.气 5.气-固加热反应的装置

在中学化学实验里,气固加热反应的装置以氢气还原氧化铜作代表。

(一)氢气的实验室制法
目的: 目的:认识实验室里制备和收集氢气的方法。 用品: 用品:启普发生器、烧杯、橡皮管、玻璃导管、集气瓶、毛玻璃片、 水槽。 锌粒、稀硫酸、木条。 原理: 原理:活泼金属跟稀酸反应能置换出酸中的氢。

准备: 准备: 1.组装启普发生器 按图 7-17 组装。锌粒不要用纯的。新装的启普发生器有时反应很剧 烈,很快就会把容器内的酸液压上球形漏斗。如果加入的酸量过多,可能 溢出漏斗口。为了安全起见,可在漏斗口上装一个安全漏斗作为缓冲器。 也可在双球瓶的底座里装一些洁净的碎玻璃或碎瓷片,以减少加酸量。

2.配制稀硫酸溶液稀硫酸的浓度以 1∶4 为宜。在大烧杯内盛 4 体积 水,慢慢注入 1 体积 98%的浓硫酸,边注入边用玻璃棒搅拌均匀。 操作: 操作:让锌和稀硫酸接触,发生反应,开启导气管活塞上的阀门,让 氢气经导气管逸出, 待氢气收满后, 关闭阀门, 酸液从底座压入球形漏斗, 待锌跟稀硫酸脱离接触,反应即停止。

收集氢气可用排水法或向下排空气法,装置如图 7-18 所示。收集氢 气前,应检验氢气的纯度。先用排水法将氢气收集在小试管里,倒移试管 到离发生器较远处, 用燃着的小木条在试管口点燃, 如有尖锐的声音发生, 说明试管里的气体中混有氧气,直到只发生轻微的“卟”声为止。如果用 排空气法收集氢气,检验氢气的纯度时,当第一个试管检验后,再要收第 二管时必须要另换一个试管。因为在第一个试管检验后,试管口可能仍存 在氢气燃烧的火焰。 注意事项: 注意事项:如果要添加锌粒,可以用橡皮塞塞紧球形漏斗的口,使酸 液维持不动,拔去导气管上的橡皮塞,从这里加入锌粒。如果硫酸浓度降

低,可将启普发生器侧转,拔去底座上的塞子,让酸液倒出一部分,然后 再添加新酸。

其它实验方法:氢气发生器的几种简易装置如图 7-19 所示。图Ⅰ在 其它实验方法: 长颈漏斗的下部装一个橡皮或塑料制的多孔垫片,锌粒放在垫片上,稀酸 从漏斗管注入,由导管上的弹簧夹控制反应的发生和停止。 图Ⅱ是由底上有破碎小孔的试管和锥形烧瓶组装的。 试管底部放几块 碎玻璃片以堵住上面的锌粒漏下。锥形烧瓶内盛稀硫酸。使用时将试管插 入酸中,使用完毕,将试管提起跟酸液脱离接触,反应即停止。 图Ⅲ是用 U 形管装配的,原理同图Ⅰ相似,只是稀酸从左管加入。
图Ⅳ是由球形干燥管和漏斗用橡皮管连接起来的。 球形干燥管的底部装一些玻璃纤维, 上面 盛锌粒,稀硫酸由漏斗注入,反应除由弹簧夹控制外,还可以用漏斗的升降来控制。

氯气的实验室制法
目的: 目的:认识实验室里用氧化氯化物的方法制取氯气。 用品: 圆底烧瓶、 分液漏斗、 导气管、 双孔塞、 石棉铁丝网、 集气瓶、 用品: 玻璃片、烧杯。 浓盐酸、二氧化锰、氢氧化钠。 原理: 原理:氧化剂常用二氧化锰、高锰酸钾、重铬酸钾、漂白粉等。从它 们的标准电极电位可知,用漂白粉和高锰酸钾作氧化剂时可以不必加热, 用二氧化锰和重铬酸钾作氧化剂时必须用很浓的盐酸,还需要加热。 准备: 准备: 1.装置氯气发生器如图 7-37 所示。如果用长颈漏

斗,如图 7-38Ⅰ。由于盐酸跟二氧化锰反应时会产生大量泡沫,可 在漏斗下端装一支试管,使盐酸溢出试管后再跟二氧化锰反应,还可以起 密封作用,如图 7-38Ⅱ。 2.组装集气装置氯气除用排饱和食盐水收集外, 通常用向上排空气法 收集,尾气用氢氧化钠吸收。为便于换集气瓶,一般可用穿孔或开有缺口 的硬纸片代替双孔橡皮塞。如果在发生器和集气瓶间装一贮气装置(图 7-39),则在换瓶时也可以把氯气贮存起来。贮气瓶里盛饱和食盐水,当 集气瓶收满氯气后即将活塞关闭, 由于氯气在饱和食盐水里的溶解度很小, 瓶内压强增大,将食盐水压入高位槽内。集气时,开启活塞,高位槽内的 食盐水利用虹吸原理,将贮气瓶里的氯气压出。

3.焙烧软锰矿二氧化锰常用天然的软锰矿, 为了减少与盐酸反应时发 生泡沫,要放在铁盘内焙烧。 操作: 操作:在 250 毫升圆底烧瓶里盛二氧化锰 5 克,分液漏斗里盛比重 1.19、38%的浓盐酸约 20 毫升。将仪器装置好后,逐渐将浓盐酸加入圆 底烧瓶里, 并用酒精灯微微加热。 当有黄绿色的气体逸出时就可开始收集。 在集气瓶后衬一白纸,以便观察氯气是否收满。 注意事项: 注意事项: 1.如果用粒状二氧化锰,可以避免反应时产生大量泡沫。粒状二氧化 锰是人工制备的,价格较贵,反应较慢,所需浓盐酸的量也较多些。 2.加热的温度不应超过 90℃,加热时要经常移动火焰。 其它实验方法: 其它实验方法: 1.用高锰酸钾和盐酸反应用上述相同的装置,不需加热,高锰酸钾晶 体用量 5 克。控制浓盐酸加入,不要让反应过于猛烈。 2.用重铬酸钾或漂白粉跟浓盐酸反应用重铬酸钾需要微微加热, 用漂 白粉的不需加热。

二氧化硫的制取
目的: 目的:制取二氧化硫并认识它的性质。 用品: 用品:圆底烧瓶(250ml)、玻璃导管、滴液漏斗、双孔塞、集气瓶、 玻璃片、量筒、玻璃棒。 亚硫酸钠、浓硫酸、氨水、大烧杯、品红溶液、红色鲜花、蓝色石蕊 试液。

原理: 原理:实验室里一般用铜跟浓硫酸或强酸跟亚硫酸盐反应,制取二氧 化硫。二氧化硫跟水化合生成亚硫酸,很不稳定,易分解。二氧化硫还能 跟某些有色物质化合生成无色物质,具有漂白性。 准备和操作: 操作: 操作 1.二氧化硫的制取亚硫酸盐跟硫酸反应可制得较纯的二氧化硫。 例如

Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑

在一个 250 毫升的圆底烧瓶里盛亚硫酸钠 14 克,分液漏斗里盛浓硫 酸,装置如图 7-70 所

示。实验开始时,将浓硫酸逐滴加入烧瓶里,立即有二氧化硫气体发 生,不需加热。当亚硫酸钠全部被酸浸湿而发生气体的速度减慢时,可以 微微加热,以加速反应的进行。二氧化硫容易跟水反应,所以要用向上排 空气法收集。用玻璃棒蘸氨水放在瓶口,如果出现浓厚的白烟,表示二氧 化硫已收集满。二氧化硫是一种有刺激性气味的有毒气体,勿使它逸散出 来污染空气。

(五)三氧化硫的制取
目的: 目的:认识三氧化硫的制法。 用品: 用品:曲颈甑、试管、烧杯、安瓿、石棉铁丝网、酒精喷灯、量筒。 发烟硫酸、五氧化二磷、食盐、冰。 原理: 原理:发烟硫酸和五氧化二磷反应能生成磷酸和三氧化硫。磷酸是非 挥发性酸,三氧化硫的沸点较低,它们很容易分离开来。

3H2SO4+P2O5=2H3PO4+3SO3 为了制取液态和固态三氧化硫, 需用冰和食盐 混和物使三氧化硫冷却。三氧化硫的沸点为 45℃,熔点为 16.8℃。 准备: 准备: 1.控制安瓿和细颈漏斗将一支 15×150 毫米的普通试管离管口约 1/3 处在酒精喷灯上拉成细颈,直径约 8 毫米,以能插入拉细的漏斗颈为度, 作为安瓿用。细颈要长一些,便于熔封。 另取一支破底试管在酒精喷灯上拉成长而颈细的漏斗, 漏斗颈的外径 约 6 毫米,使插入安瓿后在细颈处能露出一条隙缝。 2.装配三氧化硫发生器三氧化硫的腐蚀性很强, 制取和贮存三氧化硫 的仪器不能用橡皮塞和橡皮管装配。最好用带有导管和磨口塞的梨形瓶, 也可用小号曲颈甑。整个装置如图 7-72 所示。

操作: 操作: 1.制取三氧化硫在 100 毫升曲颈甑内盛五氧化二磷 10 克,加发烟硫 酸 8 毫升润湿后,用小火微微加热,即有白色的三氧化硫浓烟生成。三氧 化硫从曲颈甑的颈部逸出, 经细颈漏斗进入浸在食盐冰水里安瓿瓶的底部, 被冷凝成液体。反应剧热时即移开灯火,以防三氧化硫不能及时凝聚而扩 散入空气里。 2.熔封安瓿当安瓶中积有液态三氧化硫 2~3 毫升时,实验可停止。 把曲颈甑移入通风橱内,从冰水中取出安瓿,擦干水渍,迅即将安瓿的细 颈处在酒精喷灯上熔封。 3.制取固体三氧化硫这时安瓿中已有一部分液态三氧化硫凝成固态。 把熔封好的安瓿浸在温水里,使其中的三氧化硫完全熔化,然后取出,浸 入冷水里静置冷却。 第二天可以看到安瓿里已结成白色纤维状的固态三氧 化硫。 注意事项: 注意事项:

1.五氧化二磷极易吸收空气中的水分,取用时操作要迅速。 2.发烟硫酸中含过量三氧化硫约 20%,在常温下呈固态,使用时可 把发烟硫酸的瓶浸在 30~40℃温水内使它熔化后再量取。

三)氨的制取
目的: 目的:认识实验室内用强碱与铵盐反应制取氨的方法;了解氨的主要 性质。 用品: 用品:圆底烧瓶(150ml)、单孔塞、玻璃导管、橡皮管、干燥塔、 集气瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、表面皿、玻璃钟罩、玻璃筒、石棉网、 铂丝、贮气瓶。 氯化铵、消石灰、氢氧化钠、生石灰、棉花、酚酞试剂、浓氨水、浓 盐酸。 原理: 原理:以强碱作用于任何铵盐的水溶液或固体,都能发生下列反应: NH4++OHNH3↑+H2O

将混和物加热,氨即挥发出来。氨在水中的溶解度很大。氨不与空气 反应,但在纯氧中能燃烧生成氮气和水;在有催化剂存在的情况下,能跟 氧气反应生成一氧化氮。氨跟酸化合能生成盐。

准备: 准备: 1.制备碱石灰先称取新鲜的生石灰 8 克,放在研钵里研细。迅速称取 固体氢氧化钠 3 克,称好后立即埋入已研细的生石灰内,充分混和并研成 粉末,即得碱石灰,制备好后要放入密闭的容器或干燥器内。 2.装置氨发生器将氯化铵 2 克和消石灰 5 克混和均匀后平铺在试管的 底部,装置如图 7-77。制取较多的氨时可用图 7-78 装置。

在 150 毫升的圆底烧瓶里加入 5 克氯化铵和 10 克消石灰的混和物。 3.制备氧气方法见前面实验。 操作: 操作: 1.氨的制取加热氯化铵和消石灰的混和物,即有氨气发生。因氨比空 气轻,用向下排空气法收集。为了防止氨气扩散到瓶外,在集气瓶口塞一 些疏松的棉花。用玻璃棒蘸一些液盐酸放在瓶口处,如有白烟生成,表示 氨气已收集满。

(七)氮的氧化物
目的: 目的:认识一氧化氮和二氧化氮的制法和性质。 用品: 用品:锥形烧瓶(250ml)、分液漏斗、玻璃导管、橡皮管、双孔塞、 水槽、集气瓶、玻璃片、量筒、分析柱、吸滤瓶、尖嘴玻璃管、橡皮气唧。 铜片、浓硝酸。 原理: 一氧化氮和二氧化氮在实验室里可以用铜分别跟稀硝酸或浓硝 原理: 酸反应而制得。 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 一氧化氮是无色气体,在水中的溶解度较小,而且与水不起反应,但 跟氧很容易化合生成二氧化氮。二氧化氮是红棕色气体,很容易跟水反应 生成硝酸。 准备和操作: 操作: 操作

1.一氧化氮的制取和性质仪器装配如图 7-89 所示。在一只 250 毫升 锥形烧瓶里盛水 15 毫升,加铜片 3 克,分液漏斗里盛浓硝酸 10 毫升。 将浓硝酸逐渐加入锥形瓶中。浓硝酸溶于水有热量放出,

促使它跟铜发生剧烈反应,生成一氧化氮。如果室温过低,可以略微 加热。由于锥形瓶里原来有空气,所以开始时瓶里出现红棕色,用排水法 收集时可以除去。试验一氧化氮性质时用收集到的第二瓶气体。 取一瓶空气倒合在盛一氧化氮的瓶上,抽去玻璃片,两个瓶子都充满 了红棕色。这表明一氧化氮遇到氧气就会生成二氧化氮。

2.二氧化氮的制取和性质仪器装置如图 7-90 所示。在 250 毫升锥形 烧瓶里盛铜片 1.5 克, 分液漏斗里盛浓硝酸 (密度 1.42 克/毫升, 15N) 约 15 毫升。取干燥的分析柱一支,配上带有尖嘴玻璃管的单孔塞。逐渐将 分液漏斗里的浓硝酸加入锥形瓶中。用排气法收集二氧

化氮在干燥的分析柱内。 把分析柱的活塞打开, 因二氧化氮比空气重, 逐渐将空气向上排出。待整个分析柱充满深红棕色,口上有二氧化氮排出 时,关闭活塞,把分析柱连同玻璃管和橡皮塞插在盛有水的吸滤瓶上,如 图 7-91 所示。这一部分实验应在通风橱内进行。轻捏橡皮气唧,将少量 水压入分析柱内, 尖嘴管口就形成喷桌, 直到分析柱内充满 2/3 的水为止。 这表明 3 体积二氧化氮跟水反应生成硝酸后,剩下 1 体积一氧化氮。为了 证明剩下的气体是一氧化氮,开启活塞,吸入空气,分析柱内液面下降, 液面上的气体立即显现红棕色。

如果缺少分析柱,这个实验可以用图 7-92 的装置进行。

其它实验方法: 其它实验方法:一氧化氮可用下列反应制取:

2NaNO2+2FeSO4+2H2SO4=Fe2(SO4)3+Na2SO4+2H2O+2NO↑

在烧杯中盛水 60 毫升,加入硫酸亚铁晶体 22.4 克,溶解后再加入 6N 的硫酸 20 毫升。另在圆底烧瓶里盛水 20 毫升,溶入亚硝酸钠 8 克。 装置如图 7-93 所示。加热烧瓶并将浓

的硫酸亚铁溶液由分液漏斗流入烧瓶里的小试管中, 再由小试管溢出 跟亚硫酸钠反应,即有一氧化氮气体发生。 1.一氧化碳的制取 (1)用木炭和氧气制取一氧化碳:装置如图 7-106 所示。在长约 40 厘米,直径约 2.5 厘米的硬质玻璃管内填充 3/4 管干燥的小块木炭。实验 开始时,把一块烧红的木炭放入粗玻璃管内木炭的上面,塞上橡皮塞,慢 慢地鼓入氧气。木炭由上到下逐渐烧红,在尖嘴管口有气体排出,这主要 是一氧化碳。用火点燃,发出蓝色的火焰。

(2)水煤气的制取:在集气瓶上配一个双孔橡皮塞,一个孔内插入 一支漏斗,另一个孔内插入一支带有尖嘴管的玻璃导管。集气瓶里先盛满 水,倒置在水槽里,把尖嘴管上的弹簧夹放开。用坩埚钳夹住一小块烧红 的煤,浸入水槽里漏斗的下面,即有大量的气体产生,从漏斗上升到集气 瓶中,水由尖嘴管排出(图 7-107)。用 6~7 块烧红的煤进行实验,可 以收集到 250 毫升水煤气,但不要将水排尽。夹紧弹簧夹,用手掌按住漏 斗把集气瓶从水槽中取出,直立桌上。因瓶中还留有一部分水,漏斗颈没 入水内,气体不会从漏斗口逸出。

2.一氧化碳的性质 (1)一氧化碳的可燃性:这里燃烧水煤气。往漏斗里加水,打开弹 簧夹,在尖嘴管口点燃,发出蓝色的火焰。用一只洁净而干燥的烧杯放在 火焰上方,透明的烧杯内壁有水珠凝聚。将火焰放在一只空的集气瓶口上 燃烧,片刻后往集气瓶里加清石灰水,振荡,石灰水变浑浊,表明有二氧 化碳生成。 (2)一氧化碳的还原性:在直径为 2.5 厘米、长为 30 厘米的粗玻璃 管中段铺一薄层氧化铁,装置如图 7-108 所示。 在实验开始时,先通入一氧化碳以排除装置中的空气,再加热。从反 应前后清石灰水的变化可以看出一氧化碳具有还原性。

在拆卸装置前,先要通入空气排出其中的一氧化碳。把反应后的生成 物用稀盐酸处理,生成的气体收集在试管里用爆鸣法检验有无氢气产生, 可以检验是铁。 注意事项: 注意事项: 1.一氧化碳有剧毒,尾气中的一氧化碳要用火烧掉。并要注意必须将 空气排出可再加热,以免发生爆炸事故。 2.检验还原出来的铁不可用磁铁吸引的方法,因为氧化铁有顺磁性。

其它实验方法: 实验室内制取较纯的一氧化碳常用蚁酸和浓硫酸的混 其它实验方法: 和物加热的方法。

HCOOH+H2SO4

H2SO4·H2O+CO↑

在大试管里盛密度 1.84 克/毫升的浓硫酸 10 毫升和密度 1.2 克/毫升 的蚁酸 10 毫升,微微加热即可(图 7-109)。也可以在 250 毫升圆底烧 瓶里盛蚁酸 10 毫升,从滴液漏斗里滴入浓硫酸。生成的一氧化碳可以用 排水法收集。



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