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气相色谱仪的维护与保养


气相色谱仪的维护与保养
文件类型 执行日期 执行部门 目的:建立气相色谱仪维护与保养 范围: 适 用 于 岛 津 、 北 分 气 相 色 谱 仪 的 维 护 和 保 养 职责:分析室操作人員实施本规程,分析室负责人监督本规程的执行。
程序:

分析 SOP 文件

文件编码 分析部

(1)、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的 前提。 (2)、仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。 (3)、使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。 (4)、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以 次为载气 30ml/min,氢气 30ml/min ,空气 300ml/min,.针对不同的仪器特 点,可在此基础上,上下做适当调整。 (5)、经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。 (6)、气源压力过低,气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力 充足、稳定。 (7)、新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理,避免固定液流 失,产生噪音。以 OV-101、OV-17、OV-225 等试剂级固定液,老化时 间不应该少于 24 小时,对 SE-30,QF-1 工业级的固定液因纯度低,老化不 应该少于 48 小时。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶 剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的 表面上。老化的方法:-把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为 载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大 约 20 小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室 温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在检测器上),开

机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继 续老化。 (8)、注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净, 以免被样品中的高沸点物质污染。 (9)、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成 样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶 解。 (10)、避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直 接进样的液态样品进样体积可先试 0.1ul(约 100ug),然后再做适当调整。 (11)、对于欠稳定的农药、中间体,最好用溶剂稀释后再进行分析,这样 可以减少样品的分解。 (12) 、密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过 300℃时用 耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。 (13)、保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用 乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。 (14)、保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一 次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。 (15)要定期更换空气泵,氢气发生器的硅胶和活性碳。 (16)操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。 (17)在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以 防坏进样器。 (18)进样口温度一般应高于柱温 30-50 度。检测器温度不能低于进样口 温度,否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温

度下不分解 (19)含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进 行。 (20)进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 (21)取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗 2-5 次 (22)仪器要定期空走程序升温老化柱子,这样会提高柱子的使用寿命和 降低仪器污染。


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