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岛津气相色谱仪维护培训



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岛津广州分析中心

詹松

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岛津气相色谱仪-维护培训

岛津国际贸易(上海)有限公司 分析中心

做好仪器日常的维护 ---可以有效地降低故障的发生率 做好仪器日常的保养 ---可以降低仪器的使用成本

做好仪器日常的呵护 ---可以延长仪器的使用寿命

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气相色谱系统维护流程图

载气 控制

检测器

数据处理

钢瓶 He,N2

进样口

色谱柱

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GC维护要点
环境条件 气路系统 进样系统 色谱柱 检测器

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环境条件
实验室条件 避免:酸、碱、腐蚀性气体、卫生条件等 周围环境 避免:震动、辐射、阳光直射等 电、气系统 电压;接地;气瓶室

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气路系统
钢瓶气 He(N2)、Air、H2减压阀 气体发生器 H2、Air、N2、三合一发生器 气体纯度 99.999%以上(高纯) 气体纯化 气路串联分子筛、氧肼 气体保有量 钢瓶气应留有10%的气压

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载气气路中的分子筛过滤器

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载气气路中的氧阱(除氧管)

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气路系统中的过滤器

分流/吹扫气路过滤器

载气气路过滤器

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SPL/SPLESS进样口气路

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分子筛再生方法: 1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置 2)再生条件:载气流速:40~50 mL/min 温度:340℃ 时间:5 h

捕集管、除氧管的更换

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进样系统
自动进样器:AOC-20i/20s) 手动进样器:微量注射器 气密性;交叉污染;清洗溶剂 进样口密封垫(进样隔垫) 玻璃衬管 石英棉

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进样器
自动进样器:AOC-20i/20s 标配:10uL 清洗功能:本机或软件设置 手动进样器:微量注射器 自配:1,5,10uL 使用进样器注意事项: 气密性;交叉污染;清洗溶剂

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进样口密封垫(隔垫)
类型:

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隔垫的更换-填充柱进样口

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隔垫的更换-毛细柱进样口

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进样隔垫的处理
在进行高灵敏度分析时,有时会因来自进样隔垫的杂质 而造成的鬼峰。产生这种情况时,请按以下所示顺序, 处理进样隔垫。 进样隔垫的处理,尽量在即将使用前进行。处理后如放 置太长时间,有可能再次附着杂质。 (1) 进样隔垫浸于己烷中,放置10~15小时。 进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍。准备口大的带 盖的容器。 (2) 进样隔垫取出后放置于干净的容器内。 因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏,操作要十分 小心谨慎。 (3) 在干净的大气中进行自然干燥。 (4) 干燥后,在130~150℃的柱温箱中热烘2小时即可。
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进样隔垫的处理过程

己烷 进样隔垫
10~15h

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玻璃衬管

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玻璃衬管的清洗
污染轻微时
(1)取出已污染的石英棉
棉签棒

石英棉

(2)清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后,用蘸溶剂(丙酮等)的纱布等擦洗 内壁

蘸了溶剂的纱布等
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玻璃衬管

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污染严重时
将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时或用超声波 进行清洗。

带塞试管等 玻璃衬管

溶剂 (丙酮等)

溶剂只需装入清洗 所需要的量

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石英棉
普通石英棉 去活石英棉

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石英棉填充量、填充位置
GC-2010:
分流 不分流 宽口径

GC-2014:
分流 不分流 宽口径

AOC 进样针 : 43mm 针头 填充量:分流模式时:3-6mg(或高度5-10mm);不分流/宽口径模式时:2mg
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硅烷化-玻璃衬管和石英棉的去活
玻璃衬管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等 活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点 使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管 和石英棉必须进行去活化处理,一般是使用DMCS (二甲基氯硅烷)硅烷化。 二甲基氯硅烷还是二甲基二氯硅烷? 二甲基二氯硅烷就是二甲基氯硅烷

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典型的 DMCS(二甲基氯硅烷)处理过程 :
(1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管。 (2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干。 (3) 用5% DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英 棉 12 小时。 (4) 取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗,微干后用甲醇浸泡2小时 。 (5)甲醇干到一定程度后,把它浸泡在正己烷中,取出风干。 (6) 在烘箱中250℃~280℃烘几小时,冷却后保存于干燥器中。

注意:1)DMCS 具有较强的挥发性且可以产生含氯的有毒气体。所以操 作时应迅速,并注意盖好盛放 DMCS 的小瓶。 2)请在通风橱中操作:

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色谱柱
毛细管柱 填充柱 色谱柱的老化与维护 色谱柱的选择

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毛细管柱

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填充柱

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色谱柱的老化处理
色谱柱老化的注意点: 1)注意色谱柱的最高使用温度 2)老化色谱柱采用程序升温法
A.从低温→柱最高使用温度低10℃ B.可以分几阶进行

3)老化色谱柱,柱出口不要连接检测器 4)老化时间:填充柱 4~24小时不等 毛细管柱 3~4小时

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色谱柱的选择
根据“相似相溶”的原则选择色谱柱。 分析的样品若对几种极性的柱子都合适时,宜选 择较低极性的色谱柱。

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检测器- 使用与维护
TCD 1.载气(双柱双系统) 2.灯丝(铼-钨丝) 3.电流(mA) 4.温度、载气、电流之间的关系

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检测器- 使用与维护
FID 1.点火(H2,Air,Make-up) 2.喷嘴 3.高压电极 4.收集极

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检测器- 使用与维护
ECD 1.气体要求 2.老化准备(色谱柱、石墨压环、密封垫) 3.升温前通气10分钟 4.ECD先升温 5.电流(nA) 6.尾吹气 7.ECD池老化

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检测器- 使用与维护
FTD 1.气体要求(Air钢瓶;毛细柱分析:载气:He ;尾吹气:N2. 填充柱分析:载气:N2.) 2.色谱柱(避免使用氰系统的柱,例XE-60,OV-25 3.碱源 4.碱源老化(条件,老化结果的判断) 5.背景电流 (pA)

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检测器- 使用与维护
FPD 1.石英管 2.石英筒 3.石英窗 4.滤光片 5.光电倍增管 6.喷嘴

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谢谢各位!

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