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(讲解练)2014高考化学一轮复习 专题12《实验仪器与基本操作》


专题十二
【主干知识整合】 一、网络构建

实验仪器与基本操作

二、化学实验仪器及其使用 常见化学仪器的用途和使用方法 类 别 名 称 主要用途 使用方法和主要注意事项

1

可 直 接 加 热 容 器 与 反 应 器 不 隔 网 可 加 热

加热前外壁无水滴,最大盛液小于 试 管 进行少量物质间的反应
1 3





固体物质的高温灼烧 溶液的蒸发、浓缩、结

加热完放在石棉网上冷却 盛液不超过容器的 2
3

蒸发皿 晶 烧 杯 溶解、配液、反应器

加热前外壁无水滴 加热前外壁无水滴,平底烧瓶不宜

烧 瓶 ( 圆 底、平底和 蒸馏烧瓶) 锥形瓶 集气瓶 试剂瓶(广 反应器、接受器 收集气体或暂时贮气 区别),用磨砂玻璃片涂凡士林封盖 广口:盛固体药品 细口:盛液体药品 固—液不加热制气体反 使用前先检查气密性 器 滴 瓶 应器 盛少量液体药品 粗略量取一定体积的液 盛碱液时改用软木塞或橡胶塞 不能在量筒内配制溶液和进行化学 反应,观察刻度时眼睛平视 用前首先试漏,不能加热或配制热 溶液 酸式滴定管不能装碱液,碱式滴定 管不能装酸液,观察刻度要平视 棕色瓶盛见光易变质的药品,盛碱 液时改用橡胶塞 滴定时只振荡,不搅拌 瓶口磨砂(与广口瓶的瓶颈磨砂相 反应器、液体的蒸馏等 长 时间加热

能 口、细口) 加 启普发生 热

粗 量 测 量 精 器 量 酸 碱 中 和滴 定 ( 精确 度 器 滴定管 =0.01 mL) 容量瓶 质的量浓度的溶液 器 配制一定体积、一定物 量 筒 体(精确度≥0.1 mL)

2

称前调“0”点,称量时左物右码, 不能称热物质,被称物不能直接放 称 量 物 质的 质 量 (精 确 计 量 器 温度计 测量温度 器使用 向小口容器中注液,与 普通漏斗 漏 长颈漏斗 斗 分离密度不同且互不相 分液时,下层液体自下口放出,上 分液漏斗 溶的液体;作反应器的 层液体自上口倒出;不宜盛碱性液 随时加液装置 干 燥 管 (U 干燥或吸收某些气体 形,球形) 其他 洗气瓶 除去气体中混杂的某些 NaHCO3 等;作测气装置时,气流自 成分,净化气体;测气 短管进,液体自长管排出;排气集 装置;排气、集气装置 气时,视气体密度定进出口 三、化学试剂的保存与选用 1.化学试剂的保存 ①试剂妥善保存的目的是防止其变质或因挥发而损失,这些都源于物理、化学性质,所 以,试剂采用什么保存方法,关键看它具有什么特殊的性质(如:潮解、挥发、剧毒、 氧化、腐蚀等性质) 。具体原则是:“药品状态定口径,瓶塞取决酸碱性;受热见光易 分解,存放低温棕色瓶;特殊试剂特殊放,互不反应要记清。” ②常用化学试剂的保存方法 名称 钠、钾 特点 易与氧气或水起反应 保存方法 贮存在煤油里(锂封存于石 棉球以防堵塞;气流“大进小出” 内 装 液 体 吸 收 剂 如 浓 H2SO4. 饱 和 内装固体干燥剂,球型细口处垫小 装配反应器 长管末端插入反应器的液面以下 滤纸配合,分离固液混 合物 过滤时应“一贴二低三靠” 天平 度=0.1g) 的纸,易潮解的或具有腐蚀性的放 在玻璃器皿中称量 水银球不能接触器壁,不能当搅拌 在托盘上,两盘各放一张大小相同

3

蜡中) 易潮解、易与 CO2 反应, 氢氧化钠氢氧化钾 能腐蚀玻璃 白磷 浓硝酸硝酸银氯水(溴水) 见光、受热易分解 高锰酸钾 有毒,易挥发,能腐蚀 液溴 橡皮塞 封) 氨水、浓盐酸 浓硫酸碱石灰无水氯化钙 氢氟酸 蚀玻璃,有剧毒 密封置于暗、冷处,不可与 苯、酒精、汽油等有机溶剂 1. 化学试剂的选用 许多实验的成败都与试剂的选择有关,选择试剂时通常要考虑以下几方面的问题: ①根据不同实验的实验目的选用试剂。如除去 CH2==CH2 中混有的 SO2 气体,通常用 NaOH 溶液;CO2 气体中含有杂质 SO2 气体,通常用饱和碳酸氢钠溶液除去;若要在除去 SO2 后 检验原混合气体中 CO2 的存在时,则必须选用高锰酸钾酸性溶液或溴水。 ②酸化试剂的选用。某些溶液的配制或某些反应的发生需要酸性环境,即需要酸化,酸 化时要考虑的问题有:酸性的强弱、酸的氧化性与还原性、酸是否具有挥发性、是否会 引入新杂质等。例如,KMnO4 溶液的酸化应该用硫酸,不能用盐酸或硝酸;检验 C2H5Br 中 Br 元素,水解结束后应用硝酸酸化,而不能用盐酸或硫酸;配制 FeCl3 溶液只能用 盐酸酸化,用其他酸会引入杂质 ③根据实验仪器选用试剂。 若选用 U 形干燥管或球形干燥管干燥气体, 则要选用固体干 燥剂;若选用洗气瓶,一般选用液体干燥剂。 ④鉴别物质时,应根据物质的特征反应选用试剂;除去杂质时,则应根据不引进新杂质 和物质易于分离的原则选用试剂。例如,检验水一般用无水硫酸铜,而除水一般选用浓 易 燃、易挥发 氧化剂混合贮存,严禁火种 易挥发 易吸水 能跟二氧化硅反应而腐 保存在塑料瓶中 密封置于暗、冷处 密封保存 瓶中,液面上放少量水(水 处 密封保存在有玻璃塞的棕色 空气中能自燃 贮存在冷水中 保存在棕色瓶中,置暗、冷 密封保存,试剂瓶用橡皮塞

4

H2SO4、碱石灰等干燥剂高考资 四、装置气密性的检查 凡是有导气管的实验装置,装配好后均需检查气密性。 1.简单装置检验气密性的方法:

图 15-1 用双手握住烧瓶,烧杯内水中有气泡产生;双手离去一会儿,烧杯内导管中有水柱生成 ——说明不漏气,反之说明漏气 2. 应依据不同的装置特点设法用不同的方法检查其气密性,其原理都是使装置形成一个 密闭体系,再使体系内气体产生压强变化,并以一种现象表现出来。一般采用以下几种 方法: ①微热法:适用于最简单的装置,进行检验前将一端连接导管并封闭于水中,用双手或 热毛巾捂住容器使气体受热膨胀,通过观察气泡的产生及倒吸现象来判断装置的气密 性。 ②液差法: 适用于启普发生器及其简易装置气密性的检查。 检查前一定要先关闭止水夹, 从漏斗中加入水, 使内部密封一部分气体, 通过观察形成的液面高度差是否发生变化判 断装置的气密性。 3.整套装置气密性检查:为使其产生明显的现象,用酒精灯对装置中某个可加热容器微热, 观察插入水中导管口是否有气泡冒出;也可对整套装置适当分割,分段检查气密性。 4.装置气密性的检查必须在放入药品之前进行。 五、化学实验的安全常识 实验意外预防: ①防爆炸:点燃可燃气体(如 H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用 CO、H2 还原 Fe2O3、CuO 之前, 要检验气体纯度; ②防暴沸: 配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时, 要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或 酒精中;加热液体混合物时要加沸石; ③防失火:实验室中的可燃物质一定要远离火源; ④防中毒:制取有毒气体(如:Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时,应在通风橱中进行;
5

⑤防倒吸: 加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时, 要注意熄灯顺序 或加装安全瓶。 实验意外事故的处理: ①水银外洒:洒上硫磺进行处理,打开排风扇; ②白磷灼伤:先用 5%的蓝矾溶液清洗,再用 1g/LKMnO4 溶液湿敷; ③误食重金属盐:立即服大量的蛋清或牛奶; ④酒精失火:用湿抹布扑灭; ⑤液溴滴在手上:立即擦去,再用氨水或酒精擦洗; ⑥浓酸洒在实验台上,先用 碳酸钠和碳酸氢钠溶液中和,再用水冲洗干净;沾在皮肤 上,应先用干抹布拭去,再用水冲洗,然后用 3%~5%的碳酸氢钠溶液清洗,最后再 用水冲洗;溅在眼睛中,应立即用水冲洗,然后再用 5%的稀碳酸氢钠溶液淋洗,再请 医生处理; ⑦浓碱洒在实验台上,先用稀醋酸中和,再用水冲洗干净;沾在皮肤上,应先用大量水 冲洗,再涂上饱和的碳酸氢钠,溅在眼睛中,用水冲洗后再用硼酸溶液淋洗; 注意:无论酸还是碱溅入眼睛,切不要用手揉,密度小于水的物质、与水反应的物质着 火后,不能用水灭火,要用湿布或细沙灭火高 【典例精析】 1.下列装置或操作能达到实验目的的是( )

【解析】A中收集氨气装置无棉花,棉花的目的是防止气体对流,在短的时间内收集满 氨气;B 中右边烧杯中电解质溶液应是硫酸铜,C 是实验中常见检查气密性的装置,C 对;收集比空气重的气体应该是长进短出,故 D 错高【答案】C 2.设计学生试验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理,可用底部有小孔 的试管制简易的气体发生器(见右图) 。若关闭 K,不能使反应停止,可将试管从烧杯 中取出(会有部分气体逸出) 。下列气体的制取宜使用该装置的是( )

A.用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气

6

B.用锌粒与稀硫酸制氢气 C.用硫化亚铁(块状)与盐酸制硫化氢 D.用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳 【解析】利用启普发生器的原 理,考查启普发生器的应用的注意事项,从而考查了实验基 本操作。选项 A 中二氧化锰为粉末状物质,关闭 K 时,反应不能停止;选项 B 中 Zn 为颗粒 状物质,关闭 K 可以使试管内的气体压强增大,能达到反应停止;选项 C 中与选项 B 相似, 但 H2S 有毒, 对空气造成污染; 选项 D 中 CaCO3 与 H2SO4 反应生成 CaSO4, 由于 CaSO4 微溶于水, 附在 CaCO3 表面,使反应停止,达不到制取 CO2 的目的【答案】B 3.下列各图所示装置的气密性检查中,漏气的是

【解析】C 项中向外拉活塞,使锥形瓶内的压强减小,由于外界大气压的作用,长颈漏斗的 导管下端的液柱应下降或锥形瓶中液体中产生气泡。故 C 装置气密性漏气。【答案】C 【专题训练】 1.下列实验操作中,正确的是 ( )

A.实验室制备毒气体一般在密闭容器或通风橱中进行 B.白磷(P4)和 Na 都应保存在水中 C.苯酚溅到皮肤上会有灼痛感,马上用 NaOH 溶液清洗 D.将乙醇、乙酸缓慢加入到浓硫酸中搅拌均匀,再加热制取乙酸乙酯 2.下列关于实验安全的叙述中错误的是( )

A.使用、制备有毒气体应在通风橱中进行,应有完全吸收处理装置 B.酒精及其它易燃物小面积失火,应该迅速使用湿抹布扑盖;钠、钾等失火应用泡沫 灭火器扑灭 C.汞洒落后,应立即撤上硫粉,并打开墙下面的排气扇 D.学生实验时应戴防护眼镜,万一眼睛中溅进酸或碱溶液,应立即用水冲洗(切忌不 要用手揉眼睛),然后请医生处理 3.下列有关化学实验操作中“先”与“后”的说法不正确的是( A.用排水法收集气体后,先移出导管后撤酒精灯 B.给试管加热时,先均匀加热,后局部加热 C.碱液流到桌子上,先用稀醋酸溶液中和,后用水洗 D.浓硫酸不慎洒到皮肤上,先迅速用水冲洗,后涂上 3%~5%的 NaHCO3 溶液
7



4.下列各图所示的实验原理、方法、装置和操作正确的是(



A.①干燥 Cl2 C.③石油的蒸馏
-1

B.②检验 K2CO3 中的 K D.④吸收 NH3

+

5.配制 0.10mol?L 的含有 2.0g 溶质氢氧化钠的溶液,可能用到下列仪器①托盘天平 ②500mL 烧杯 ③100mL 烧杯 ④50mL 容量瓶 ⑤500mL 容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦玻璃棒 ⑧漏斗 ⑨酒精灯 ⑩移液管。其中必不可少的仪器是( A.①②④⑥⑦⑩ B.①③⑤⑥⑦ C.①②⑤⑥⑦⑩ ) )

D.①③⑤⑥⑦⑧⑨

6.下列装置或操作能达到实验目的的是 w(

7.以下是几种常见的实验室制取气体的装置,其中可用于制取乙炔的是(



8.在实验室中,下列叙述的保存方法正确的是( ①白磷保存在冷水中 ②Na 保存在 CC14 中 液保存在棕色试剂瓶内 A.①③④ B.③④

) ③HF 溶液保存在塑料瓶中 ④AgNO3 溶

⑤浓硝酸保存在棕色广口瓶内 C.①②③④ ) D.①②③④⑤

9.下列实验操作或对实验事实的叙述中正确的是( A.用托盘天平称取 10.50g 的干燥的 NaC1 固体 B.中和热和测定所需的玻璃仪器只有烧杯、量筒

C.配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时,将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中,并不断搅 拌
8

D.配制一定浓度的溶液时,若定容时不小心加水超过容量瓶的刻度线,应立即用滴管 吸去多余的部分 10.某同学用 Na2CO3 配制 0.10mol·L Na2CO3(aq)的过程如下图所示。你认为该同学的错误 .. 有( )


A.①⑤⑥

B.②④⑦

C.①⑥⑦

D.⑤⑥⑦

11.实验室有一包 KCl 和 AlCl3 的固体混合物,通过以下实验可确定 KCl 和 AlCl3 的质量 之比,试根据实验方法和主要步骤,回答有关问题: (1)调整托盘天平的零点时,若指针偏向右边,应将右边的螺丝向 旋动。

(2)某学生用已知质量为 y g 的表面皿准确称取 W g 样品,他在托盘天平的右盘上放 上(W+y)g 的砝码,在左盘的表面皿中放入样品,此时指针稍偏右边,该学生应怎样 操作 ;

(3)将样品置于烧杯中加适量水溶解,滴入过量的 A 溶液,烧坏中有沉淀物,则 A 溶 液的名称是 ;

(4)过滤,某学生欲用右图装置操作,错误之处应怎样纠正? ; (5)甲学生用水多次洗涤过滤所得沉淀物,然后使其干燥,得到固体纯净物 C,质量 为 W2g,C 的名称是 ;

(6)乙学生将过滤所得滤液跟甲学生洗涤沉淀所得液体混合,然后蒸干溶剂,再充分 加热,最后得到纯净 KCl 固体 W1g,则原混合物中 KCl 与 AlCl3 的质量之比的计算式 为 12.实验室利用乙醇脱水制备乙烯的步骤如下; ① 在一蒸馏烧瓶中加人 95%的乙醇和浓硫酸(体积比为 l:3) , 再加入少量干净的河沙; ②瓶口插上带塞的温度计; ③加热并迅速使反应温度上升到 170℃; 。

9

④气体通过稀 NaOH 溶液进行洗气后,用酸性 KMnO4 溶液检验乙烯的还原性。 据此回答下列问题: (1)步骤①中混合乙醇和浓硫酸时应注意的问题是 (2)在反应液中加入河沙的原因是 (3)步骤②中温度计水银球的正确位置是 (4)加热时,使反应液温度迅速升高到 I 7O℃的原因是 (5)步骤④中.用稀 NaOH 溶液洗涤气体,能除去可能伴随乙烯生成的气体是: 。 13.实验室用密度为 1.18g/mL,质量分数为 36.5%浓盐酸配制 250mL0.1mol/L 的盐酸溶液, 填空并请回答下列问题: (1)配制 250mL0.1mol/L 的盐酸溶液。 应量取盐酸体积_______mL ,应选用容量瓶的 规格_________mL。 除容量瓶外还需要的其它仪器_________________________。 (2)配制时,其正确的操作顺序是(字母表示,每个字母只能用一次) _______ ___ 。 。 。 。

A.用 30mL 水洗涤烧杯 2~3 次,洗涤液均注入容量瓶,振荡 B.用量筒量准确量取所需的浓盐酸的体积,沿玻璃棒倒入烧杯中,再加入少量水(约 30mL) ,用玻璃棒慢慢搅动,使其混合均匀 C.将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入 250mL 的容量瓶中 D.将容量瓶盖紧,振荡,摇匀 E.改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度相切 F.继续往容量瓶内小心加水,直到液面接近刻度 1—2cm 处 (3) 操作 A 中,将洗涤液都移入容量瓶,其目的是 ;溶 液注入容量瓶前需恢复到室温, 这是因为 。

(4)若出现 如下情况,对所配溶液浓度将有何影响(偏高、偏低或无影响)? a.没有进行 A 操作__________ ;b.加蒸馏水时不慎超过了刻度________ ; c.定容时俯视____________。 (5)若实验过程中出现如下情况如何处理? 加蒸馏水时不慎超过了刻度 ? ____ ______________。 向容量瓶中转移溶液时(实验步骤 B) 不慎有液滴掉在容量瓶外? _______ _______。

14. 某兴趣小组同学共同设计了如图所示的实验装置, 既可用于制取气体, 又可用于验证 物 质的性质。请回答下列问题:

10

(1)利用装置 I 制取某些气体,制取气体的反应所具有的特点是_______________。 (2)利用装置Ⅰ、II 制取气体(K2 关闭,K1 打开) 。甲同学认为:利用装置Ⅱ可以收集 H2、NH3 等气体,但不能收集 O2 和 NO,理由是 。

乙同学认为:利用装置 II 作简易改进(不改变仪器装置) ,可收集 NO、O2,改进的方法 是__________________ 。

丙同学认为:利用装置 II 作简易改进(改变仪器装置) ,可收集 NO2 气体,改进的方法 是_______________________ 。

(3)利用装置 I、Ⅲ 验证物质的性质(K2 打开,K1 关闭) 。如设计实验证明氧化性: KMnO4>Cl2>Br2,则在 A 中加浓盐酸,B 中加________ 察到 C 中的现象是___________________ __,C 中加______________ ,观

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