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分析实验课后答案



分析实验课后答案
11. HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?
答:由于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2 和水分,浓 HCl 的浓度不确定, 固配制 HCl 和 NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2 配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取 HCl,用台秤称取 NaOH(S) 、 而不用吸量管和分析天平? 答: 因吸量管用于标准量取

需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一 定量的精密衡量仪器。而 HCl 的浓度不定, NaOH 易吸收 CO2 和水分,所以只 需要用量筒量取 ,用台秤称取 NaOH 即可。 3 标准溶液装入滴定管之前, 为什么要用该溶液润洗滴定管 2~3 次?而锥 形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管 2~ 3 次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准 溶液润洗或烘干。 4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶 管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并 用洗瓶以纯水冲下。

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1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3 的质量范围?称得太多或

太少对标定有何影响? 答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积 应在 20—25ml 之间,称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所 造成的误差就较大。 称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经 过二次称量,如果每次有±0.1mg 的误差,则每份就可能有±0.2mg 的误差。因 此, 称取基准物质的量不应少于 0.2000g, 这样才能使称量的相对误差大于 1‰ 。 2.溶解基准物质时加入 20~30ml 水,是用量筒量取,还是用移液管移取? 为什么? 答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此 加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用 NaOH 滴 定 HCl,若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2,问对测定结果有何影响? 答:用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用 NaOH 滴 定 HCl,若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2,而形成 Na2CO3,使 NaOH 溶液 浓度降低,在滴定过程中虽然其中的 Na2CO3 按一定量的关系与 HCl 定量反应, 但终点酚酞变色时还有一部分 NaHCO3 末反应,所以使测定结果偏高。

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1.铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法? 答:因 NH4+的 Ka=5.6×10-10,酸性太弱,其 Cka<10-8,所以不能用 NaOH 直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游 离酸则以甲基红作指示剂? 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用 NaOH 可完全将甲酸中和,若以甲 基红为指示剂,用 NaOH 滴定,指示剂变为红色时,溶液的 pH 值为 4.4,而甲 酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用 NaOH 溶液滴定 至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。 3. NH4HCO3 中含氮量的测定,能否用甲醛法? 答: NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用 NaOH 溶液滴定时, HCO3中的 H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。

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1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么? 答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以 HCl 标准溶液连 续滴定。滴定的方法原理可图解如下: 2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成? V1=0 V2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V2(4)V1<V2(5)V1=V2 V1=0 V2>0 时,组成为:HCO3V1>0 V2=0 时,组成为:OHV1>V2 时,组成为:CO32-+ OHV1<V2 时,组成为:HCO3- +CO32⑤ V1=V2 时,组成为: CO32-

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1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液? 答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低 pH 值,否则就不 能被准确滴。 而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色, 导致终点误差变大, 甚至不能准确滴定。 因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液 予以控制。 2. 用 Na2CO3 为基准物。以钙指示剂为指示剂标定 EDTA 浓度时,应控制溶 液的酸度为多大?为什么?如何控制? 答:用 Na2CO3 为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定 EDTA 浓度时,因为 钙指示剂与 Ca2+在 pH=12~13 之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当 滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色, 所以用 NaOH 控制溶液的 pH 为 12~ 13。 3.以二甲酚橙为指示剂,用 Zn2+标定 EDTA 浓度的实验中,溶液的 pH 为多 少? 解:以二甲酚橙为指示剂,用 Zn2+标定 EDTA 浓度的实验中,溶液的 pH 为

5-6。 4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题? 答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点: (1)络合滴定反应速度较慢,故滴定速度不宜太快; (2)络合滴定法干扰大(在络合滴定中 M 有络合效应和水解效应,EDTA 有酸效应和共存离子效应) ,滴定时应注意消除各种干扰; (3)络合滴定通常在一定的酸度下进行,故滴定时应严格控制溶液的酸度。

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1.什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度? 答:水中 Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。 计算水的总硬度的公式为: cV2xMx1000/V=硬度 2+ 2.为什么滴定 Ca 、Mg2+总量时要控制 pH≈10,而滴定 Ca2+分量时要控制 pH 为 12~13?若 pH>13 时测 Ca2+对结果有何影响? 答:因为滴定 Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑 T 作指示剂,铬黑 T 在 pH 为 8~ 11 之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以 溶液的 pH 值要控制为 10。测定 Ca2+时,要将溶液的 pH 控制至 12~13,主要是 让 Mg2+完全生成 Mg(OH)2 沉淀。以保证准确测定 Ca2+的含量。在 pH 为 12~13 间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物, 指示剂本身呈纯蓝色, 当滴至终点时溶液 为纯蓝色。但 pH>13 时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。 3.如果只有铬黑 T 指示剂,能否测定 Ca2+的含量?如何测定? 答:如果只有铬黑 T 指示剂,首先用 NaOH 调 pH>12,使 Mg2+生成沉淀与 Ca2+ 分离,分离 Mg2+后的溶液用 HCl 调 pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑 T 为 指示剂,用 Mg—EDTA 标准溶液滴定 Ca2+的含量。

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1.按本实验操作,滴定 Bi3+的起始酸度是否超过滴定 Bi3+的最高酸度?滴定 至 Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?此时在加入 10mL200g· L-1 六亚四基四胺 后,溶液 pH 约为多少? 答:按本实验操作,滴定 Bi3+的起始酸度没有超过滴定 Bi3+的最高酸度。随 着滴定的进行溶液 pH≈1。 加入 10mL200g· L-1 六亚四基四胺后, 溶液的 pH=5~6。 3+ 2.能否取等量混合试液两份,一份控制 pH≈1.0 滴定 Bi ,另一份控制 pH 为 5~6 滴定 Bi3+、Pb2+总量?为什么? 答:不能在 pH 为 5~6 时滴定 Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的 pH 为 5~6 时,Bi3+水解,不能准确滴定。 3.滴定 Pb2+时要调节溶液 pH 为 5~6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋 酸钠? 答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引 起的副反应。再滴定 Pb2+时,若用 NaAc 调酸度时,Ac-能与 Pb2+形成络合物, 影响 Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。

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1.配制 KMnO4 标准溶液时, 为什么要将 KMnO4 溶液煮沸一定时间并放置数

天?配好的 KMnO4 溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否可以用滤纸? 答:因 KMnO4 试剂中常含有少量 MnO2 和其它杂质,蒸馏水中常含有微量 还原性物质它们能慢慢地使 KMnO4 还原为 MnO(OH)2 沉淀。另外因 MnO2 或 MnO(OH)2 又能进一步促进 KMnO4 溶液分解。因此,配制 KMnO4 标准溶液时, 要将 KMnO4 溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔 玻璃漏斗过滤,滤取 MnO2 和 MnO(OH)2 沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的 KMnO4 溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?如果没有棕色瓶怎 么办? 答:因 Mn2+和 MnO2 的存在能使 KMnO4 分解,见光分解更快。所以.配制好 的 KMnO4 溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。 3.在滴定时,KMnO4 溶液为什么要放在酸式滴定管中? 答:因 KMnO4 溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴 定时,KMnO4 溶液要放在酸式滴定管中。 4.用 Na2C2O4 标定 KMnO4 时候,为什么必须在 H2SO4 介质中进行?酸度过 高或过低有何影响?可以用 HNO3 或 HCl 调节酸度吗?为什么要加热到 70~ 80℃?溶液温度过高或过低有何影响? 答:因若用 HCl 调酸度时,Cl-具有还原性,能与 KMnO4 作用。若用 HNO3 调酸度时,HNO3 具有氧化性。所以只能在 H2SO4 介质中进行。滴定必须在强酸 性溶液中进行, 若酸度过低 KMnO4 与被滴定物作用生成褐色的 MnO(OH)2 沉淀, 反应不能按一定的计量关系进行。在室温下,KMnO4 与 Na2C2O4 之间的反应速 度慢,故须将溶液加热到 70~80℃,但温度不能超过 90℃,否则 Na2C2O4 分解。 5.标定 KMnO4 溶液时,为什么第一滴 KMnO4 加入后溶液的红色褪去很慢, 而以后红色褪去越来越快? 答:因与 KMnO4Na2C2O4 的反应速度较慢,第一滴 KMnO4 加入,由于溶液 中没有 Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中 Mn2+的浓 度不断增大,由于 Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越 快。 6.盛放 KMnO4 溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉 淀物, 是什么?此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉 淀? 答:棕色沉淀物为 MnO2 和 MnO(OH)2,此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟 胺洗涤液洗涤。

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1.用高锰酸钾法测定 H2O2 时,能否用 HNO3 或 HCl 来控制酸度? 答:用高锰酸钾法测定 H2O2 时,不能用 HCl 或 HNO3 来控制酸度,因会与 反应,HNO3 具有氧化性。 2.用高锰酸钾法测定 H2O2 时,为何不能通过加热来加速反应? 答:因 H2O2 在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定 H2O2 时,不能通过加热来 加速反应。

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1.为什么 MnO2 不能用 KMnO4 标准溶液直接滴定? 答:因 MnO2 是一种较强的氧化剂,所以不能用 KMnO4 标准溶液直接滴定。

2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的 MnO2 的含量时,应注意控制哪些实验条 件?如控制不好,将会引起什么后果? 答:应以 H2SO4 控制溶液酸度,酸度不能过低,否则 KMnO4 生成 MnO(OH)2 沉 淀。溶液的温度应控制在 70~80℃,若超过 90℃易引起 Na2C2O4 分解。

10 1.在预处理时为什么 SnCl2 溶液要趁热逐滴加入?
答:用 SnCl2 还原 Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不 易观察,易使 SnCl2 过量。 2.在预还原 Fe(Ⅲ)至 Fe(Ⅱ)时, 为什么要用 SnCl2 和 TiCl3 两种还原剂?只使 用其中一种有什么缺点? 答: 定量还原 Fe(Ⅲ)时, 不能单独用 SnCl2。 因 SnCl2 不能还原 W(Ⅵ)至 W(Ⅴ), 无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,而过量的 SnCl2 又没有适当的 无汞法消除,但也不能单独用 TiCl3 还原 Fe(Ⅲ),因在溶液中如果引入较多的钛 盐, 当用水稀释时, 大量 Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀, 影响测定。 故只能采用 SnCl2-TiCl3 联合预还原法。 3.在滴定前加入 H3PO4 的作用是什么?加入 H3PO4 后为什么立即滴定? 答:因随着滴定的进行,Fe(Ⅲ)的浓度越来越大,FeCl-4 的黄色不利于终点 的观察,加入 H3PO3 可使 Fe3+生成无色的 Fe(HPO4)-2 络离子而消除。同时由于 Fe(HPO4)-2 的生成,降低了 Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃 增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。 在 H3PO4 溶液中铁电对的电极电位降低,Fe2+更易被氧化,故不应放置而应 立即滴定。

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1.如何配制和保存 I2 溶液?配制 I2 溶液时为什么要滴加 KI? 答:因 I2 微溶于水而易溶于 KI 溶液中,在稀的 KI 溶液中溶解也很慢,故 配制时先将 I2 溶解在较浓 KI 的溶液中, 最后稀释到所需浓度。 保存于棕色瓶中。 2.如何配制和保存 Na2S2O3 溶液? 答:水中的 CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化。故配 制 Na2S2O3 溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的 CO2 和 O2,并杀死细菌; 冷却后加入少量 Na2CO3 使溶液呈弱碱性以抑制 Na2S2O3 的分解和细菌的生长。 保存于棕色瓶中。 3.用 K2Cr2O7 作基准物质标定 Na2S2O3 溶液时,为什么要加入过量的 KI 和 HCl 溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水 稀释? 答:为了确保 K2Cr2O7 反应完全,必须控制溶液的酸度为 0.2-0.4moL· l-1HCl 溶液,并加入过量 KI。K2Cr2O7 与 KI 的反应需一定的时间才能进行得比较完全, 故需放置 5min 后在加水稀释,降低酸度,以防止 Na2S2O3 在滴定过程中遇强酸 而分解。 4.标定 I2 溶液时,既可以用 Na2S2O3 滴定 I2 溶液,也可以用 I2 滴定 Na2S2O3 溶液, 且都采用淀粉指示剂。 但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同? 为什么? 答:如果用 Na2S2O3 滴定 I2 溶液,因淀粉吸附 I2,所以应滴定至溶液呈前黄

色时再加入淀粉指示剂。如果用 I2 滴定 Na2S2O3 溶液时,应提前加入淀粉,否则 易滴过量。

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1.本实验加入 KI 的作用是什么? 答:本实验中的反应式为: 从上述反应可以看出,I-不仅是 Cu2+的还原剂,还是 Cu+的沉淀剂和 I-的络 合剂。 2.本实验为什么要加入 NH4SCN?为什么不能过早地加入? 答:因 CuI 沉淀表面吸附 I2,这部分 I2 不能被滴定,会造成结果偏低。加入 NH4SCN 溶液, 使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN, 而 CuSCN 不吸附 I2 从而使 被吸附的那部分 I2 释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止 I2 对 SCN-的氧 化,而 NH4SCN 应在临近终点时加入。 3.若试样中含有铁, 则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液 pH 值。 答:若试样中含有铁,可加入 NH4HF2 以掩蔽 Fe3+。同时利用 HF—F-的缓冲 作用控制溶液的酸度为 pH=3-4。

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1.配制好的 AgNO3 溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么? 答: AgNO3 见光分解,故配制好的 AgNO3 溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处. 2.做空白测定有何意义?K2Cr2O7 溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有 何影响? 答:做空白测定主要是扣除蒸馏水中的 Cl-所消耗 AgNO3 标准溶液的体积。 使测定结果更准确。K2Cr2O7 的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前,且本 身的黄色会影响终点的观察;若太小又会使终点滞后,都会影响滴定的准确度。 根据计算,终点时的浓度约为 5× 10-3 mol/L 为宜。 3.能否用莫尔法以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag+?为什么? 答:莫尔法不适用于以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag+。因为在 Ag+试液中加 入指示剂 KCrO4 后,就会立即析出 Ag2CrO4 沉淀。用 NaCl 标准溶液滴定时, Ag2CrO4 再转化成的 AgCl 的速度极慢,使终点推迟。



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