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气相色谱仪的维护方法


气相色谱仪的维护方法
一、载气系统。气源(钢瓶、减压阀、限流器、净化器、载 气管路等载气系统各部分,最主要的维护工作就是检漏,使用检 漏液进行,每次更换钢瓶、减压阀后都要要进行检漏。 二、进样系统——进样口。 1、隔垫:主要起到密封和清洗进样针的作用。检查隔垫是 否磨损严重,密封性变差,必要时更换。 2、衬管:起到汽化室的作用。主要是清洗硅烷化和合理使 用玻璃棉。清洗主要是用纯水、甲醇或无水乙醇清洗,严重时可 用棉签轻轻擦拭,不可用力过度。清洗后置于 70℃烘箱中烘干冷 却密封存放。硅烷化是消除载体表面活性最有效方法之一,它可 以消除载体表面的硅醇基因, 减弱生成氢键作用力, 使表面惰化, 用 5-8%硅烷化试剂,如二甲基二氯硅烷(DMCS) 、三甲基氯硅烷 (TMCS) 、六甲基硅氨烷(HMDS)的笨溶液浸注或回流一个小时 以上,然后用无水甲醇洗到中性,烘干,DMCS 的效果最好。 三、分离系统——色谱柱。它是色谱系统中主要起分离作用 的部分。主要维护是老化。新制得的色谱柱必须进行老化后才能 使用,第一次老化需断开与检测器的连接。毛细管柱可采取慢升 慢快降温方法,50℃以下以 5℃/min 升高到最高限温下 20℃,恒 温 30min,以 20℃/min 速度降至 50℃,如此循环三个来回。一 般不建议对色谱柱进行清洗, 除非严重污染。 清洗时可使用甲醇、

二氯甲烷和己烷、丙酮也是二氯甲烷的替代品。但二氯甲烷是最 好的清洗剂,将色谱柱标到清洗装置中,将溶剂加到样品瓶中, 往溶剂瓶中施加压力,使溶剂进入到色谱柱中,残留物溶解到溶 剂中后,用溶剂反吹出色谱柱,再用溶剂吹扫,然后进行适当的 老化处理。 四、检测系统——检测器。为保持其最佳性能,需要进行简 单的但是定期的清洗。 1、ECD 检测器。如果基线噪音增大或输出值异常高,就应进 行热清洗(烘炉) ,但不要进行拆卸,除非是经过训练的专业人 员。可采取加大载气流量(载气纯度要在 99.9998%以上,而且干 燥) ,升高检测器温度(最高使用温度) ,连续冲洗。废气一定要 排出室外。 2、FID 检测器。主要是清洗喷嘴。柱流失物在检测器上的沉 积(白色二氧化硅或黑色碳灰)会使其灵敏度降低,并产生色谱 噪音和毛刺。具体清洗步骤是:卸下喷嘴用金属丝(适当粗细) 穿入喷嘴,来回抽拉数次,直至金属丝能光滑移动,但需注意不 要损坏喷嘴内沿。再用热纯水和色谱纯甲醇彻底淋洗,最后用压 缩空气或氮气吹干,置于洁净表面上,让其风干。 3、FPD 检测器。喷嘴的清洗类似于 FID 检测器,此外,清洁 滤光片时要使用专用清洗毛刷,不能使其表面造成划痕。


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