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气相色谱仪维护



色谱仪器维护与故障排除
科晓仪器公司技术部 2007.4.21

色谱仪器维护与故障排除

色谱仪器维护与故障排除
GC基本结构 常见故障排除 由峰形判断故障

一、GC基本结构
1、气相色谱流程
1-载气钢瓶; 2-减压阀; 4-气路控制器; 7-进样器; 5-流量计; 3-净化干燥管; 6-压力表; 9-热导检测器;

8-色谱柱;

10-放大器; 11-温度控制器;12-数据处理系 统;

(1). 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;
(2). 进样系统:进样器(气化室); (3). 色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液);

(4). 检测器:可连接各种检测器,以热导检测器和氢火焰检测器最为常见
(5). 记录系统:色谱工作站、记录仪或数据处理仪; (6). 温度控制系统:柱室、气化室和检测室的温度控制。

2、常见检测器
(1) 氢焰检测器(FID)
a. 在发射极和收集极之间加有一定的直 流 电 压(100—300V)构成一个外加电 场。 b. 氢焰检测器需要用到三种气体: N2 :载气携带试样组分; H2 :为燃气;

空气:助燃气。
使用时需要调整三者的比例关系, 检测器灵敏度达到最佳。

(2).热导检测器(TCD)
池体: 一般用不锈钢制成。
C D

热敏元件:电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。

参考臂:
测量臂:

仅允许纯载气通过,通常连接在进样装置之前。
需要携带被分离组分的载气流过,则连接在紧靠近分离柱出口处。

3、GC进样系统
(1)、毛细管柱进样系统

a分流进样作用:毛细管柱的载气体积流量比填
充柱低得多,将样品从气化室冲洗到色谱柱需要 较长的时间,导致进样器内色谱区带严重扩张。 此外,柱容量小,采用常规的进样方式,无法控 制这样小的进样量。 b尾吹气路作用:由于毛细管柱的载气体积流量很 小,进入检测器后发生突然减速,引起色谱峰扩

张。为了减少谱带扩展,同时也是调节氢火焰检
测器灵敏度,使氢氮比达到1左右,必须在色谱柱 出口增加辅助尾吹气。

(2)填充柱进样系统

二、常见故障排除
常见的故障现象有:
? ① FID预操作故障(点火前、后不能调零,不能点火) ? ② FID基线噪声与漂移 ? ③ TCD预操作故障(桥流调不到预定值,调零故障) ? ④ TCD基线噪声与漂移

1、 FID预操作故障
现象 故障可能原因
点 火 前 不 能 调 零 接线错误 离子室绝缘不良 连接电缆短路 微电流放大器坏 工作站或积分仪有故障

排除方法

FID预操作故障
现象 故障可能原因 排除方法

不 能 点

点火组件有故障 点火电源无输出 点火电路连线接头有断路 点火前气体比例不当 气路漏气或有阻塞



FID预操作故障
现象 故障可能原因 离子室积水 排除方法

点 火 后 不 能 调 零

气路、检测器污染 柱流失严重 气路调节不当 基流补偿作用失效

2、FID基线噪声和漂移
↗ 静电干扰 ? 环境检查→环境条件检查 → 工作台有震动 ↘ 离子室出口有强风 ↓ 灭火检查 → 电路、检测器故障 ↓ 气路配比检查 → 气路配比不佳 ↓
异常 正 常 异常 正 常 正 常 异常

放大器外壳接地是否良好 市电供电是否有大的波动 放大器自激检查 高阻绝缘检查 直流稳压电源检查 引线焊点检查

单纯基线漂移

请转下页
放大电路检查

电位器及电阻检查

FID基线噪声和漂移
接上页
是 否

降低柱温基线稳
不好

火焰颜色检查

组分峰出完全




好 兰色 异常

温控变化趋势检查
是 否

断开氮气看基线
坏 好

上 次 进 样 峰 未 出 完

温 控 系 统 故 障

系统漏气检查
是 否

系 统 漏 气

压力波动检查
是 否

换气源

冷凝现象

柱 固 定 相 流 失 大

空 、 氢 气 路 污 染

氮 气 路 污 染

喷 嘴 处 有 污 染

万用表使用

3、TCD预操作故障
现象
桥 电 流 调 不 到 预 定 值

故障可能原因 热导单元连线没接对 热导池中钨丝断开或引 线开路 桥路稳压电源有故障 桥路配置电路断开或电 流表有故障

图示意

C

D

TCD预操作故障
现象 故障可能原因 钨丝阻值不对称或引线接错 排除方法

热 导 调 零 故 障

钨丝碰壁或污染严重
调零电位器引线开路 工作站或处理机开路或有故障

双气路流量相差太大

4、TCD基线噪声与漂移故障
序号 1 2 3 4 5 6 7 故障可能原因 气路出口管道中有异物 载气压力过低或载气用尽 稳定阀坏或控制精度差 双柱气路相差太大,补偿不良 载气出口有风 载气流速过高 载气不干净 序号 8 9 10 11 12 13 14 故障可能原因 载气气路中漏气 气路被污染 同一相上电源负载变动太大 仪器接地不良 市电电源太低或波动太大 电源插头引线接触不良 检测室温控有波动或漂移

TCD基线噪声与漂移故障
序号 故障可能原因 序号 故障可能原因

15
16 17 18

柱室温控不稳
换档波段开关接触不良 桥路配置电路电位器接触不良 柱填充物松动

22
23 24 25

热导池污染
钨丝局部过热 钨丝碰壁 钨丝没老化

19
20 21

柱固定相流失
机械振动过大 桥路直流稳压电源不稳

26
27 28

钨丝引出焊点相太大
桥电流过大 样品中组分峰没出完

三、GC维护
?常见配件维护
★进样垫维护 ★玻璃衬管维护 ★毛细管柱维护 ★进样针维护

?常见检测器维护
★FID维护 ★TCD维护

1、常见配件维护
进 样 垫 的 维 护
维护周期 检修点
※检测时出现鬼峰 ※仪器的基线波动、噪声干扰 ※保留时间、面积的重复性变差 ※注入次数60—100次时(由进样垫质量定) ▲漏气(载气泄露是产生重复性变差的原因) ▲进样垫污染(是产生鬼峰的原因)

高灵敏度分 析进样垫处 理

※进样垫浸于己烷中,放置10-15小时。进样垫吸收己烷膨 胀近2倍,准备口大的带盖的容器。 ※进样垫取出放置到干净的容器内。因吸收己烷膨胀的进样 垫容易损坏,操作时要小心。 ※在干净的大气中进行自然干燥。 ※干燥后,在130-150℃的柱温箱中热烘2小时。
▲热导分析时,必须把桥流调整为0mA ▲降柱温,关掉载气 (PIP防止担体反吹,SPL防止分流的 东西吹入毛细管柱进样器)

注意点

常见配件维护
维护周期

玻 璃 衬 管 的 维 护

※在一系列分析开始前 ※仪器的基线波动、噪声干扰 ※保留时间、面积的重复性变差 ※检测时出现鬼峰 ※峰形异常 ▲玻璃衬管的形状 ▲衬管内壁污染或有进样垫碎渣 ▲玻璃衬管的破损 ※用干净的纱布去除进样垫的残渣 ※用蘸溶剂的(丙酮等)纱布擦洗内壁 ※若污垢严重,须用溶剂浸泡数小时,然后擦洗 ※清洗后,放入烘箱,烘干溶剂 ▲衬管用丙酮等有机溶剂清洗,凉干后在5%DMCS/正己烷溶液中浸泡 一夜。 ▲取出浸泡一夜的玻璃衬管,立即用甲醇清洗2、3次,然后再在甲醇 中浸一小时左右。 ▲从甲醇中取出,凉干后,与硅烷等一起在干燥条件下保存。

检修点

玻璃衬管的清 洗方法 衬管的二甲基 氯硅烷化处理

常见配件维护
柱的老化

毛 细 管 柱 的 维 护

柱箱温度采用程序升温上升到柱的最高使用温度,通过 载气赶走柱子中高沸点成分(大约1-2h),至基线走直 为佳。 因难以挥发的成分,用上述方法不能除去时,可将柱子 装入进样器端时插入的长度切除,大约30-50cm,建议 使用专用的毛细管柱切割器。 在柱内流动少量的有机溶剂,溶解高沸点成分后除去。

除去受污染 的柱入口部 分 溶剂清洗 注意点

※载气最好用高纯气,如是极性柱,应装脱氧管 ※开机前先同载气数分钟,柱箱冷却后才能关载气, 若是极性柱,柱箱门不能开的太大 ※尽量少做一些含水分高的样品 ※柱寿命与使用温度成反比

常见配件维护
?注射器的维护
注射器内未进试样时,尽量避免推动柱塞,有时会损伤注射器的 内壁。另外,在采样时应事先用溶剂等清洗注射器。须特别注意不要 使试样污染。通常的分析时注射器要清洗3~5次,需注意污染的试样 时清洗10次左右。在一天分析的最后,注射器一定要用适当的溶剂清 洗。对此疏忽,试样中的污垢等会残留在注射器内,使柱塞不能动, 会导致注射器不能使用。若柱塞的活动不畅时,请采取如下措施:
☆用溶剂(准备性质不同的数种)清洗注射器内部。若不能从针头 吸入试样时,拔出柱塞,用另一个注射器从针头的另一侧送入溶剂。 ☆用柔软的干净布擦洗注射器除掉污垢。 ☆用专用的注射器清洗剂。

2、常见检测器维护
氢火 焰离 日常注意点 子化 检测 器的 FID轻度污 维护 染时的处理
※喷嘴应保持通畅 ※检测室应保持清洁 ※检测室温度超过100℃ 点火 ※适当调节火焰,不要使火焰烧到收集极 ※最好不用纯氧作为助燃气 1、FID点火 2、氢流量增到通常时的3倍 3、空气流量也增至通常时的3倍 4、在3的状态下放置0.5-1h后,恢复到通常的设定 ■若无法恢复正常,建议进行清扫。必要时请和维 修工程师联系

常见检测器维护
?TCD的维护
★开机前,请通数分钟高纯载气除氧,防止钨丝老化 ★电流应根据载气种类和TCD温度设定适当值,过大会 损坏钨丝 ★在灵敏度允许的前提下,尽量用低桥流分析,以延长 钨丝寿命 ★检测器温度设定过低或分析氯等腐蚀性气体也会缩短 钨丝使用寿命

三、由峰形判断故障
毛细管柱的正确安装

由峰形判断故障
图形 可能原因
※注射器有毛病,采用新注射器验证。 ※未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。 ※进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。 ※柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。 ※无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证 柱样品流速。 ※柱断裂,如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端, 是可以补救的,切去断裂部分,重新安装。

峰 丢 失

由峰形判断故障
图形 可能原因
※柱超载,减少进样量。 ※两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低 10~20度,以使峰分开 ※样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温 ※样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 ※进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱 进样端截去1~2cm,再重新安装。 ※柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器 温度应比样品最高沸点高25℃. ※两个化合物共洗脱:提高灵敏度和减少进样量,使温度降低 10~20度,以使峰分开。 ※柱已损坏:请更换柱。 ※柱污染:将柱进样端截去1~2cm,再重新安装。

前 沿 峰

拖 尾 峰

由峰形判断故障
图形
只 有 溶 剂 峰 宽 溶 剂 峰

可能原因
※注射器有毛病:采用新注射器验证 ※不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之 ※样品浓度太稀:请提高仪器灵敏度,或增加注入量 ※柱箱温度太高:检查温度,并根据需要调整 ※柱不能从溶剂中分离出组分:更换高膜厚的色谱柱或不同极性 ※载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水) ※进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱 进样端截去1~2cm,再重新安装 ※由于柱子安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱 ※.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术 ※进样器温度太低:提高进样器温度 ※样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂 ※柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂 ※隔垫清洗不当:调整或清洗 ※分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速

由峰形判断故障
图形 负 峰 可能原因
※记录器信号导线接反 ※双柱系统中进样器用错 ※离子检测器的方式选择开关位置放错 ※热导检测器的极性开关位置放错 ※柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题, 就从柱进样口端去掉1~2cm,再重新安装。 ※注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假 峰消失,就将注射器冲洗几次。 ※样品量太大:减少进样量。 ※进样技术差、进样太慢:采用快速平稳的进样技术

假 峰

由峰形判断故障
? 基线不规则或不稳定
☆柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈, 并重新安装。 ☆检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。 ☆载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。 ☆载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi, 请更换气瓶。 ☆载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。 ☆载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空 气): 测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。 ☆检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。 ☆进样器隔垫流失:老化或更换隔垫

由峰形判断故障
?过去工作良好的柱出现未分辨峰
▲ 柱温不对:检查并调整温度。 ▲不正确的载气流速:检查并调整流速。 ▲样品进样量太大:减少样品进样量 ▲进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。 ▲柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口 端去掉1~2圈,并重新安装。

由峰形判断故障
? 同一根柱保留时间长短不一
※样品超载,减少样品进样量。 ※记录仪出毛病,检查记录仪。 ※柱污染或损坏,重新老化或更换柱 ※柱温太低或太高,检查并调整柱温。 ※样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。 ※载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。 ※载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi 请更换气瓶。



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