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离子色谱法测定烟草中挥发性有机酸的含量



离子色谱法测定烟草中挥发性有机酸的含量
郑洪国,李仁勇,梁立娜 戴安中国有限公司应用研究中心,北京,100085,zhenghongguo@dionex.com.cn 摘要: 摘要:本文建立了抑制电导-梯度淋洗-离子色谱测定烟草中挥发性有机酸含量的方法。方法 选用疏水性高容量阴离子交换分离柱 IonPac AS15 为分析柱, 以氢氧化钾溶液进行梯度淋洗, 抑制电导测定了烟草中挥发性有机酸的含量。方法简单,易于重复。 关键词 离子色谱,烟草,有机酸 一. 前言 烟草是我国西南地区重要的经济作物。 烟草中化学成分的数量非常庞大, 其中不少组分 具有相当的经济价值。据不完全统计,烟草中已知化合物就高达数千种,这也使得烟草中化 学组分的鉴定及含量测定工作十分艰难。烟草中挥发性脂肪酸,如甲酸、乙酸、丙酸等,在 烟草中的含量较低,但却较为明显地影响着烟草的香味[1],其检测方法主要有层析法、气 相色谱法、高效液相法及毛细管电泳法[2]。离子色谱是以离子型化合物为研究对象的现代 仪器分析手段之一,选择离子色谱法分离分析烟草中有机酸的含量,具有较为明显的优势。 样品中的甲酸、乙酸等物质无需进行酯化、衍生处理,可在基于离子交换分离的基础上,直 接进行电导测定, 避免了很多非离子型化合物的干扰。 张霞等应用离子色谱测定了烟草中无 机阴离子及柠檬酸、草酸等有机酸的含量[3],但其仅检测了两种挥发性脂肪酸——甲酸和 乙酸。 本文探索建立了以疏水性高容量阴离子色谱柱为分析柱,淋洗液自动发生-氢氧化钾溶 液梯度淋洗, 抑制电导检测的方法测定了烟草样品中的挥发性有机酸的含量。 样品只需以超 纯水提取、过滤,经 onguard RP 进行处理后即可上机测定。方法操作简单,重复性较好。 http://www.sepu.net/product.asp?action=search 二. 实验部分 2.1 实验设备及试剂 ICS2000 离子色谱仪(美国 Dionex 公司),配有氢氧化钾(KOH)淋洗液发生装置(EG)、电 导检测器,ASRS 300(4mm)连续自身再生膜抑制器,IonPac AG15(4×50mm)高效阴离子保 护柱, IonPac AS15(4×250mm)高效阴离子分析柱, Chromeleon 数据库管理系统。 onguard RP 柱。0.22μm 尼龙针式过滤器。中速定量滤纸。 浓度均为 1000mg/L 的甲酸根、乙酸根、丙酸根、正丁酸根、异丁酸根、乳酸根、奎宁 酸根和葡糖酸根标准储备溶液均为相应优级试剂配制得到。所有实验用水的电阻率均大于 18.2MΩ·cm。 2.2 色谱条件

分析柱:IonPac AS15;保护柱:IonPac AG15;氢氧化钾溶液(KOH)梯度淋洗(梯度程序 见表 1);淋洗液流速:1.0mL/min;抑制器电流:175mA;柱温:30℃;进样体积:200μL。

2.3 样品前处理 准确称取样品约 0.5g 于 100mL 超纯水中,约 35℃水浴振荡提取 1h,以中速定量滤纸 过滤,再将滤液依次过 0.22μm 尼龙膜、onguard RP 柱处理,弃去初始 6mL 溶液,收集其 后流出溶液上机测定。 三. 结果与讨论 3.1 色谱柱及淋洗条件的选择 色谱柱及淋洗条件的选择 在对比分析了常见阴离子交换色谱柱 IonPac AS11-HC、IonPac AS18、IonPac AS19 和 IonPac AS15 对甲酸、乙酸等挥发性有机酸的分离效果后,选取 IonPac AS15 为最佳分离柱。 为消除常见无机离子的干扰, 进一步改善挥发性有机酸的分离度, 采用氢氧化钾溶液进行梯 度淋洗分离。 梯度初始阶段采用较低浓度的氢氧化钾溶液以保证足够的分离度, 待正丁酸出 峰后,迅速提高淋洗液浓度将样品基体冲出色谱柱,避免对下一样品的干扰。在选定色谱条 件下,有机酸的分离检测谱图见图 1。 由于氢氧化钾溶液非常容易吸收空气中二氧化碳变为淋洗强度更高的碳酸盐, 影响分析 方法的重现性。本实验选用 Dionex 推出的“只加水”系统,由淋洗液在线发生装置,在线 电解产生超纯的氢氧化钾淋洗液,保障了较低淋洗浓度下分析结果的重现性。

3.2 方法线性、重现性及检出限 方法线性、 在选定色谱条件下,根据样品中离子浓度范围,配制适宜浓度的各离子标准曲线。以浓 度(mg/L)对峰面积(μS×min)作图, 各离子线性良好, 线性相关系数 r 在 0.9992~0.9999 之间。 根据三倍信噪比计算出本方法对 8 种待测挥发性有机酸的检出限为 2.5~45.0μg/L。选取部 分样品平行处理七次,进样分析,各离子检出浓度相对标准偏差(RSD)介于 1.3~8.6%之间。 3.3 样品检测结果及加标回收 在此实验条件下对十余个白肋烟和烤烟样品进行测定, 从检测结果可看出, 烟草中甲酸、 乙酸、乳酸的含量较高,丙酸次之,丁酸及异丁酸基本未检出,奎宁酸和葡糖酸的检出一定 程度上仍然受样品基体的干扰。对样品进行加标回收,各有机酸的回收率在 75~111%之间。 四. 结语 本方法操作简单, 选用离子色谱为分析检测手段测定烟草中挥发性有机酸, 具有较大的 优势,可准确地测定烟草中的甲乙丙丁酸,但奎宁酸和葡糖酸仍然受到样品基体的干扰。因 此,样品的前处理方法或分离检测条件仍需进一步改进,以适应更多种类有机酸的测定。 参考文献 [1] 周正红,高孔荣,张水华,烟草科技,1997,2:22~25 [2] 申进朝,冼可法,烟草科技,2003,8:29~32 [3] 张霞,杨柳,向刚等,中国烟草学报,2009,15(4):13~18



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