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气相色谱仪操作步骤



气相色谱仪操作步骤
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力 稳定在 0.4Mpa 左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整) 。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气 B 的柱前压上升并稳定大约 5 分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC 分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度 50℃、 初始时间 10min、升温速率 5℃/min、终止温度 250℃、终止时间 10min; (b)进样 器和检测器:都是 250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度 140℃、 初始时间 5min、 升温速率 4℃/min、 终止温度 240℃、 终止时间 15min; (b) 进样器温度是 260℃,检测器温度是 280℃。 4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到 150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪 上的氢气和空气压力表分别稳定在 0.1Mpa 和 0.15Mpa 左右。按住点火开关(每 次点火时间不能超过 6~8 秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当 火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在 6~8 秒时间内氢气没有被点 燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口 内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工 作站上判断氢火焰是否点燃的方法: 观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点 火之前。 5、 打开电脑及工作站 (通道一分析脂肪酸, 通道二分析碘) 打开一个方法文件: , 脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时 间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号 是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同 时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析 结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后 再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃) ,待温度 降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。



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