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GC7890F气相色谱仪使用、校准、维护与清洁标准操作程序



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制药有限公司 文件编码 GC7890F 气相色谱仪使用、 校准、 维 护与清洁标准操作程序 制定人 审核人 行政部 化验室 批准人

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目的:建立一个 GC7890F 气相色谱仪使用、校准、维护与清洁标准操作程序,使操作

过程标准化。 2 3 4 范围:适用 GC7890F 气相色谱仪的使用、校准、维护与清洁。 责任:质量管理部负责人、中心化验室负责人、检验员。 内容

4.1 使用操作标准程序 4.1.1 4.1.2 总则 操作气相色谱时,先开气后开机,先降温后关气。

FID 开机步骤

4.1.2.1 保证实验室通风。 4.1.2.2 先开氮气气瓶总阀→输出压力大 0.3 Mpa. 4.1.2.3 检查仪器右恻的三个压力表是否有压力指示,前(氮气:0.3Mpa) 。 4.1.2.4 打开仪器前面右下角气路面板,确认柱前压力表指示正常;并注意在必要时 更换注射垫。 4.1.2.5 检漏: 检漏: 各管路接头、 净化器接头、 发生器的干燥管接头、 色谱柱接头等位置, 各管路接头、 净化器接头、 发生器的干燥管接头、 色谱柱接头等位置, 保证气密性良好。 无需每天操作) (无需每天操作 保证气密性良好。 无需每天操作) ( 4.1.2.6 温度的设定:打开仪器电源开关,根据需要,设定柱温,进样和检测的温度, 升温。 , 4.1.2.7 温度稳定后打开空气、 氢气气瓶总阀, 输出压力分别大于 0.15 Mpa、 Mpa。 0.1 检查仪器右恻的三个压力表是否有压力指示,中(氢气:0.1Mpa) (空气:0.16Mpa) ,后 4.1.2.8 打开 N2000 工作站,进入对应通道。 4.1.2.9 点火:查看检测器温度,等检测器温度达到设定值后,确认仪器右侧下面气 路面板上对应检测器的空气(5 圈)和氢气(4-4.5 圈) ,按点火键,确认所使用的检 测器火已点着(看是否有水蒸气产生和工作站的基线是否有变化) ,预热仪器 30 分钟

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左右,等基线水平。 4.1.2.10 量程设定:FID 检测器量程分别为 7、8、9、10 四档,根据实际情况设定 对应检测器的量程(常为 9 和 10) 4.1.2.11 标样的测定:等基线水平,确认对应通道的电压值在 0 到 30 毫伏内,进标 样,做出工作曲线并验证可靠性。 4.1.2.12 样品的测定:进样品,根据工作曲线,得出报告。 4.1.3 FID 关机步骤

4.1.3.1 使用 FID 检测器时, 应当先将氢气和空气钢瓶总阀关闭, 然后把柱箱温度设 为 30 度,降温,等柱箱温度低于 50℃以下才能关闭氮气钢瓶总阀,然后关闭仪器电 源。 4.1.3.2 关闭工作站。 4.1.4 注意事项: 注意事项: 4.1.4.1 确认氢气、空气、氮气各接头、管道无泄露后,才能开始实验。 4.1.4.2 使用 FID 检测器,用氢气作燃气,如果氢气气路是打开的,而且色谱柱没有 连接在检测器上,这时氢气就会泄漏在柱箱内,如果柱箱升温就有爆炸的危险。因此 在色谱柱与 FID 检测器没有连接时,氢气气路必须关闭,并在 FID 检测器的入口处 施上堵头,防止气体泄露。 4.1.4.3 在实验过程中,柱箱设置温度不能超过色谱柱的最高使用温度,否者会损坏 色谱柱。 4.1.4.4 不用的色谱仪,请把它净化器的各开关阀调到全关的位置。 4.1.4.5 望每个工作人员在使用仪器前必须特别关注注意事项和阅读说明书,以免事 故。 4.2 校准标准操作程序 4.2.1 仪器校准分为外部校准和内部校准 4.2.1.1 仪器外部校准委托有资质的校准机构进行校准。 4.2.1.2 仪器内部校准:按照《中华人民共和国国家计量检定规程》JJG700-1999 进 行定量重复性检定。 4.2.1.3 校准周期:外部校准每年必须校准一次,内部校准为每次使用前进行校准, 当更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时校准。

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4.3 维护标准操作程序 4.3.1 仪器应严格的在规定的条件下工作,在某些条件不符合时,必须采取相应的措 施 4.3.2 严格按照操作规程进行工作, 严禁油污, 有机物及其它物质进入检测器及管道, 避免造成管道堵塞或仪器性能恶化。 4.3.3 严禁柱温超过色谱柱固定相中固定液允许使用温度, 避免造成色谱柱流失损坏 色谱柱并污染检测器。 4.3.4 一般柱温设置应低于固定液允许使用温度,在作高灵敏度操作时,柱温选择应 更低。 4.3.5 仪器开机时必须先通载气,然后才能开机升温,避免损坏色谱柱并污染检测器 4.3.6 使用 FID/NPD/FPD 检测器时,必须待检测器温度超过 100℃后才能点火,避免 检测器积水。 4.3.7 仪器关机时,必须先关闭氢气(使用 FID/NPD/FPD 检测器时),待检测器熄火 后,再进行降温,然后才能关闭载气。 4.3.8 在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候,应 该进行对进样器、检测器、色谱柱等进行老化,避免出现不必要的所谓故障。 4.4 清洁标准操作程序 4.4.1 FID 检测器的清洗 4.4.1.1 可拆下 FID 外罩,取下电极和绝缘垫圈,把外罩、电极和绝缘垫圈等用丙酮 或酒精清洗然后烘干。 4.4.1.2 如果污染严重,可以将待清洗零件放入超声波清洗液中,经超声波清洗后, 用清水淋洗干净,然后用酒精清洗并烘干。 4.4.1.3 装配时应注意,点火线圈应位于喷口四周,不能与金属外壳相碰,高度不能 超过喷嘴口,如超过喷嘴口时点火后点火极会发红会影响检测器的灵敏度。 4.4.1.4 如果是色谱柱固定液流失污染检测器, 则先选择能溶解固定液的溶剂进行溶 解,然后按上述方法进行清洗。 4.4.2 进样器的清洗 4.4.2.1 进样器比较容易污染,特别是汽化管容易污染,为此清洗进样器就显得比较

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重要。进样器汽化管可用溶剂棉球直接穿洗,穿洗后用大气流吹一下(主要吹掉棉球 纤维并吹干溶剂) ,然后装好汽化管衬垫和密封螺母。 4.4.2.2 如果污染严重,可以将汽化管等待清洗零件放入超声波清洗液中,经超声波 清洗后,用清水淋洗干净,然后用酒精清洗并烘干。 4.4.2.3 每次实验后及时收拾整理好所用的器械和实验台面。



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