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大直径直拉硅单晶炉热场的改造及数值模拟


  29 卷 第 4 期          人   第 工                Vol. 29  No. 4 晶 体 学 报   2000 年 11 月            JOURNAL OF SY NTHETIC CRYSTALS         November ,2000

大直径直拉硅单晶炉热场的改造及数值模拟
任丙彦 ,刘彩池 ,张志成 ,郝秋艳
( 河北工业大学半导体材料研究所 ,天津 300130)

摘要 : 为了降低大直径硅单晶生长过程中氧的引入 , 对常规的 406mm ( 16 英寸 ) 热场进行了改造 。 设计了以矮加热器为核心的复合式加热器系统 ,使晶体生长过程中熔体热对流减小 。通过对热场 的数值模拟计算 ,分析了热场的温度分布 ,发现熔体的纵向温度梯度下降 ,熔体热对流减小 ,硅单 晶中氧含量降低 。 关键词 : 直拉硅单晶 ; 热场 ; 加热器 ; 热对流 ; 氧含量 ; 数值模拟 中图分类号 :O78            文献标识码 : A          文章编号 :10002985X (2000) 0420381205

has been suppressed by our new heat system with composite heater. Distribution of temperature

filed was calculated by numeric simulation. The result indicated that axial temperature gradient was decreased due to the decrease of thermal convection in the melt . The concentration of oxygen in CZSi has been reduced. simulation

1      引 言

传统的直拉 ( CZ) 法生长硅单晶时 ,氧是主要的非故意掺入的杂质[1 ] 。随着器件集成度的 提高 ,严格控制硅单晶生长过程中的氧含量及其分布就显得尤为重要 。 熔硅中的氧大部分是通过熔体热对流来输运的 ,因此为了控制晶体中的氧 ,有必要深入了 解熔硅中氧的输运机制 [2 ] 。随着晶体直径加大 ,投料量增加 ,熔体存在着强烈热对流 ,这将导 致大直径硅单晶生长时氧含量增大 ,并引起熔体的温度振荡 ,干扰晶体生长界面的稳定性 ,严 重 影响晶体完整性 、 均匀性 。 为了解决这一问题 ,人们在生长大直径硅单晶时 ,采取了磁场拉
收稿日期 :2000203210 ; 修订日期 :2000206215

基金项目 : 国家自然科学基金资助项目 (69876011)

作者简介 : 任丙彦 (1946 - ) ,男 ,河北省人 ,河北工业大学半导体材料研究所副所长 ,教授 。

Abstract : In order to reduce oxygen content in large2diameter Czochralski Si single crystal ( CZSi ) ,we have modified the heat zone in 406mm ( 16in. ) system. Thermal convection of melt Key words : CZSi ; heat zone ; heater thermal convection ; oxygen concentration ; numeric

Improvement and Numeric Simulation for Heat Zone in Large2diameter Si Single Crystals Furnace
( Institute of Semiconductor Materials ,Hebei University of Technology ,Tianjin 300130 ,China)
( Received 10 March 2000 , accepted 15 June 2000)

REN Bing2yan , LIU Cai2chi , ZHANG Zhi2cheng , HAO Qiu2yan

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晶的办法 ,得到了氧含量较低的大直径硅单晶[3 ] 。但是这样使设备成本增加至少 2 倍以上 ,而 生产电耗增加 1 倍以上 。因此 , 如何充分挖掘现有普通单晶炉的生产潜力就显得尤为重要 。 Isao Kanda [1 ] 等人研究了埚转和晶转对大直径直拉硅单晶中氧浓度及分布的影响 。Norihisa Machida [4 ] 等人研究了氩气流及炉压对 CZSi 中氧浓度的影响 。而本实验所涉及的复合式热系 统降氧的机理研究尚未见报道 。在 <154mm 硅单晶生长中 ,通过大量实验证明 ,改造后的热系 统 ,降低了熔体的纵向温度梯度 ,减小了熔体热对流 ,从而抑制了氧从坩埚壁向熔体的输运 ,降 低了晶体中的氧含量 。 参数尽量一致 。晶体生长的实验参数如表 1 所示 。
Diameter of the crystals 154mm

2      实 验

段和 最 后 一 段 进 行 径 向 氧 含 量 测 试 。测 试 在 Nicolet Fourier 变 换 红 外 谱 仪 上 进 行 , 按 照 ASTMF121 (New ASTM) 标准进行测量 。并采用 ASR100c/ 2 自动扩展电阻探针系统对电阻率的 径向微区不均匀度进行了对比测量 。

3  实验结果

本实验采用国产 TDR 型单晶炉 。分别采用不同的热场生长 <154mm 、 [ 100 ] 硅单晶 ,采用 P 复合式加热器系统 ,以下称 “改进型”未改造的称 ; “普通型” 。图 1 ( b) 为复合式热系统示意图 。 该系统采用了分段式组合加热器 ,双电源系统 ,化料时双加热器同时工作 ,大大缩短了熔硅时 间 ,化料结束后降低下加热器功率 ,以上加热器为主加热器进行生长 。使热场的底部温度下降 且不影响晶体的生长 ,减小了传统热场顶部与底部的温差 。为了便于比较 ,两种热系统的操作
Table 1  Basic experimental conditions
Parameter of the crystal Items Crucible size 406mm Charge size 45kg Crystal rotation rate 12r/ min Crucible rotation rate 5r/ min Pull speed conditions
P < 100 >   ~6 cm 3 Ω?

0. 6mm/ min

Fig. 1   Schematic diagram of the hot zone ( a) popular”hot zone ; ( b) modified”hot zone “ “

   取普通和改造热场生长的晶体各一颗 , 去掉头尾以后 , 各自均分成 10 段 , 每段长 35mm 。 μ 分别取厚度为 600 m 的样品 ,并进行化学抛光和超净清洗 ,分别测试其纵向氧含量 ,并对第一

普通炉生长的晶体 1 和改造炉生长的晶体 2 氧含量的纵向及径向分布分别如图 2 和图 3 所示 。

第 4 期          任丙彦等 : 大直径直拉硅单晶炉热场的改造及数值模拟

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Fig. 2   Axial distribution of oxygen concentration in the crystals
  (a) Axial distribution of oxygen concentration       (b) Difference in oxygen concentration of crystal 1 and crystal 2

Fig. 3   Radial oxygen distribution ( a head ,b tail)

从图上可以看出 ,与晶体 1 相比 ,晶体 2 的氧原子含量平均下降了 2 × - 6 以上 ,通过扩展 10 电阻法测量 ,纵向均匀性有所改善 ,而两颗单晶的径向氧分布变化不大 。扩展电阻测量结果表 明硅片电阻率径向微区不均匀度有所改善 。

4  分析与讨论
为了定量地对问题进行分析 ,我们对热场进行了数值模拟计算 。在计算中炉子的几何尺 寸、 炉膛内壁的温度和加热功率作为已知数据给出 ,其它物理性质和处理参数如表 2 所示 。 在计算中采用如下假设[5 ] : ( 1) 系统处于亚稳态且轴对称 ; ( 2) 由于熔硅的 Prandtl 数很小 , 所以熔体中传导传热占优势 ; ( 3) 炉内暴露表面的热损失只由辐射引起 ,且是灰体辐射 ; ( 4) 熔/ 晶界面为熔化温度 ,且等温 。基于这些假设 ,热场的主要支配方程的无量纲形式如下给出 ,用 坩埚半径和熔点温度分别作为特征长度和特征温度 , ? ( 1) Pei e ? Ti = ? Ki ( Ti ) Ti ] [    其中 i 分别代表晶体 、 熔体 、 坩埚和炉膛内的其它部件 ; Pe 是无量纲的拉晶速率 , 且只在 ρ 晶体中加以考虑 。其中 Pe 为 Peclet 数 ,由式 V g R C S Cps / K1 得到 , V g 为拉晶速率 ; R C 为坩埚的
?

内径 ;ρ 为固态硅密度 ; Cp 为硅的比热 ; K 为热导率 ; 下标 1 表示液态 ; 下标 s 表示固态 。 e 代 s 表单位旋转矢量 。在本工作中 , Pe 是解的一部分且具有确定值 , 以便使三相点的温度是熔化 温度 。 温度场的边界条件表示如下 :

Δ

Δ

Δ

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Table 2  Properties and processing parameters
Property/ Parameter Emissivity Value 0. 55 (Crystal ,chamber wall) 0. 318 (Melt) 0. 50 (Quartz crucible) 0. 90 (Components of graphite ,) Pedestal ,Radiation shield ,Supporter 0. 20 ( Puller) 0. 70 ( Insulator) 22. 0 (Crystal) 64. 0 (Melt) 2. 89 (Quartz crucible) 60. 0 (Components of crucible ,Pedestal , Radiation shield ,Supporter) 58. 94 ( Puller) 1. 31 × 3/ T ( Insulator) 10 1683 2. 3 × 3 10 1. 0 × 3 10 1. 8 × 6 10 1. 2 × 5 ( Graphite) 10 0. 3872 0. 1524 300

Thermal conductivity(W/ mK)

Melting temperature of silicon ( K) Density of solid silicon (kg/ m3) Specific heat of solid silicon (J/ kg K) Heat of fusion (J/ kg) Electric conductivity(1/ Ωm) Crucible inner diameter (m) Crystal diameter (m) Chamber wall temperature ( K)

   在熔/ 晶界面 :
K1 ( T1 ) n ? T1 - Ks ( Ts ) n ? Ts = PeSt n ?e T1 = Ts = 1
?

Δ    其中 n为单位长度矢量 , St 为 Stefan 数 ,由式Δ Hf / ( Cps Tm ) 得出 , Hf 为硅的熔化热 ; Tm 为 硅的熔点温度 。 在暴露表面 :

Ki ( Ti ) n ? Ti = qrad , i

   在方程 ( 2c) 中 , qrad , i 是边界表面上单位面积由于辐射造成的热损失 ,用 Maruyama 提出的辐射传热模型来估算 。

为了求解上述问题 ,应用了 Galerkin 有限元法进行计算 ,计算域通过等参数四角元素离散 化 。在每个单元中温度用四次插值函数近似 。在本工作中晶体直径固定 ,加热器功率可调 ,拉 晶速率 Pe 已知 ,方程组用 Neton2Raphson 迭代法求解 。 ) 通过计算得出了两种热系统的等温线 (Δ T = 20 ℃ 剖面图 ,如图 4 及图 5 所示 。图中所标
GT = Δ t . g. α. b3 / v2

的 t1 、 、 、 分别为沿埚壁从液面到拐角四等分处的温度值 。从图中可以看出 ,同普通热场 t2 t3 t4 比 ,改造后的热场纵向温度梯度明显减小 ( 自由表面与坩埚底部温差下降) 图 4 中左边温差为
12K ,而右边温差为 - 4. 4K ,图 5 中左边温差为 7. 8K ,而右边为 - 6. 5K。热对流驱动力的大小 , 可用无量纲格拉斯霍夫数 ( Grasheff number) 来表示 :

   其中 b 为熔体特征长度 , g 为重力加速度 ,α 为温度引起的体膨胀系数 , v 为运动粘滞系 数 , GT 随 b3 增加 。在其他参数不变的情况下 ,Δ T 明显减小 。从熔体中生长硅单晶时 ,Δ T 的

存在虽然可以使溶质分布均匀 ,但是这种流动也将局部的改变固液界面的温度 ,使温度发生起

Δ

?

Δ

Δ

?

?

?

?

( 2 a) ( 2 b)

( 2 c)
[7 ,8 ]

等人

第 4 期          任丙彦等 : 大直径直拉硅单晶炉热场的改造及数值模拟

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Fig. 4   Temperature distributions in the hot zone (the height of melt 256mm ,the height of crystal 100mm)

Fig. 5   Temperature distributions in the hot zone (the height of melt 160mm ,the height of crystal 230mm)

伏变化 ,造成晶体中溶质的微观不均匀性 ,即产生了生长条纹[6 ] 。另外 ,CZSi 中高浓度的氧来 源于石英坩埚 ,氧从坩埚底部和四壁通过热对流输运到固液界面 ,使 CZSi 单晶的氧含量增大 , Δ 氧分布的均匀性变差 ,影响硅单晶的质量 。 T 减小 ,热对流驱动力减小 ,熔/ 埚界面边界层的 厚度增大 ,进入熔体的氧含量下降 ,晶体质量提高 。

5      结 论
通过以上分析可以看出 ,采用本实验所设计的复合式热系统 ,406mm 热场得到了明显的改 善 ,热场纵向温度梯度减小 ,晶体微观不均匀性得到改善 ,氧含量下降 ,单晶质量明显提高 。 参 考 文 献

1  Kanda Isao , Suzuki Takefumi , et al . Influence of Crucible and Crystal Rotation on Oxygen2concentration Distribution in Large2 2   ogawa Shinji ,Huang Xinming ,et al . Oxygen Transport Analysis in Czochralski Silicon Melt by Considerring the Oxygen Evaporation T from the Melt Surface. J . Crystal Growth , 1995 ,148 :70280 Surfaces. Int . J . Heat Mass Transfer 1994 ,37 :1723
Crystal Growth ,1998 ,191 :4132420

3  Hirata H , Hoshikawa K. Three2dimension Numerical Analyses of the Effects of A Cups Magnetic Field on the Flows , Oxygen Transport and Heat Transfer in a Czochralski Silicon Melt . J . Crystal Growth , 1992 ,125 :181 5  Hahn Seung2Ho ,Tsukada Takao ,et al . G lobal Analysis of Heat Transfer in Si CZ Furnace with Specular and Diffuse Surfaces. J . 6  周永溶 . 半导体材料 . 1992 年 6 月第一版 ,北京 : 北京理工大学出版社 ,127 :128 7  Maruyama S. A Three2dimension Numerical Method Based on the Superposition Principle. Numer. Heat Transfer ,1993 ,24 :181 Czochralski2grown Silicon Crystals. J . Crystal Growth , 1998 ,186 :3622368

4  Machida Norihisa , Suzuki Y ouji , et al . The Effects of Argon Gas Flow Rate and Furnace Pressure on Oxygen Concentration in

8  Maruyama S , Aihara T. Radiation Heat Transfer of a Czochralski Crystal Growth Furnance with Arbitrary Specula and Diffuse

diameter Silicon Single Crystal . J . Crystal Growth ,1996 ,166 :6692674


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