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氯化钠的提纯


实验一
一、实验目的 1.掌握提纯 NaCl 的原理和方法。

氯化钠的提纯

2.学习溶解、沉淀、常压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作。 二、实验原理 化学试剂或医药用的 NaCl 都是以粗食盐为原料提纯的,粗食盐中含有 Ca2+、Mg2+、K+ 和 SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。选择适当的试剂可使 Ca2+、Mg2+、SO42-等离子 生成难溶盐沉淀而除去,一般先在食盐溶液中加 BaCl2 溶液,除去 SO42-离子: Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 然后再在溶液中加 Na2CO3 溶液,除 Ca2+、Mg2+和过量的 Ba2+: Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ 2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓ 过量的 Na2CO3 溶液用 HCl 中和, 粗食盐中的 K+仍留在溶液中。 由于 KCl 溶解度比 NaCl 大,而且粗食盐中含量少,所以在蒸发和浓缩食盐溶液时,NaCl 先结晶出来,而 KCl 仍留 在溶液中。 常压过滤操作可总结为 “ 一角 ” 、 “ 二低 ” 和 “ 三靠 ” 。 “ 一角 ” 是滤纸的折叠,必须和 漏斗的角度相符,使它紧贴漏斗壁,并用水湿润。“ 二低 ” 是滤纸的边缘须低于漏斗口 5 毫米左右,漏斗内液面又要略低于滤纸边缘,以防固体混入滤液。“ 三靠 ” 是过滤时, 盛待过滤液的烧杯嘴和玻璃棒相靠,液体沿玻棒流进过滤器;玻璃棒末端和滤纸三层 部分相靠;漏斗下端的管口与用来装盛滤液的烧杯内壁相靠;使过滤后的清液成细流 沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中。 过滤时,置漏斗于漏斗架上,漏斗颈与接收容器紧靠,用玻璃棒贴近三层滤纸一 边, a. 首先沿玻棒倾入沉淀上层清液,一次倾入的溶液一般最多只充满滤纸的 2/3 , 以免少量沉淀因毛细作用越过滤纸上沿而损失。倾析完成后,在烧杯内将沉淀用少量 洗涤液搅拌洗涤,静置沉淀,再如上法倾出上清液。如此 3-4 次。残留的少量沉淀可 用如下方法全部转移干净。左手持烧杯倾斜着拿在漏斗上方,烧杯嘴向着漏斗。用食 指将玻璃棒横架在烧杯口上,玻璃棒的下端向着滤纸的三层处,用洗瓶吹出洗液,冲 洗烧杯内壁,沉淀连同溶液沿玻璃棒流入漏斗中。 B. 沉淀全部转移到滤纸上以后,仍 需在滤纸上洗涤沉淀,以除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液。其方法是从滤纸边 沿稍下部位开始,用洗瓶吹出的水流,按螺旋形向下移动。并借此将沉淀集中到滤纸 锥体的下部。洗涤时应注意,切勿使洗涤液突然冲在沉淀上。 注意: 1. 为了提高洗涤效率,每次使用少量洗涤液,洗后尽量沥干,多洗几次,

通常称为 “ 少量多次 ” 的原则。 2. 沉淀洗涤至最后,用干净的试管接取几滴滤液,选择灵敏的定性反应来检验共 存离子,判断洗涤是否完成,这样容易溅失。 三、器材和药品 1.器材 酒精灯,循环水泵,抽滤瓶,布氏漏斗,普通漏斗,烧杯,蒸发皿,台秤,滤纸,pH 试纸。 2.药品 NaCl(粗)。 四、实验方法 一、NaCl 的提纯 1.粗盐溶解 称取 10g 粗食盐于 50mL 烧杯中,加入 40mL 水,酒精灯加热搅拌使其溶解。 2.除 SO42加热溶液至沸, 边搅拌边滴加 1mol· L-1 BaCl2 溶液至沉淀不再增多为止, 再多加约 5 滴, 继续加热 5min,使沉淀颗粒长大易于沉降。 3.除 Ca2+、Mg2+和过量的 Ba2+ 将上面溶液加热至沸,边搅拌边滴加饱和 Na2CO3 溶液,至滴入 Na2CO3 溶液不生成沉 淀为止,再多加 5 滴 Na2CO3 溶液,静置。过滤,弃去沉淀。 4.用 HCl 调整酸度除去 CO32往溶液中滴加 6 mol· L-1HCl,加热搅拌,中和到溶液呈微酸性(pH=3~4 左右)。 5.浓缩与结晶 在烧杯中把溶液浓缩至原体积的 1/3,冷却结晶,抽吸过滤,抽滤至布氏漏斗下端无水 滴。

五、实验结果 1. 产品外观: 2. 产品质量, 产率。 3.分析产率过高或过低的原因。



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