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改善化学镀层结合力的方法及其检测手段


改善化学镀层结合力的方法及其检测手段/ 周泽翔等

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改善化学镀层结合力的方法及其检测手段*
周泽翔, 程海斌, 薛理辉, 官建国
( 武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室 , 武汉 430070) 摘要 化学镀作为一种新兴的表面处理技术 , 已经广泛应 用于各个领 域 。 镀层结合 力是化学镀 质量的一 个重 要指标 , 直接影响到化学镀的实用性 。 根据影响 镀层结合力的因素 , 提出几 种改善镀层 结合力的 方法 , 并 介绍了 几种 常用的检测结合力的方法 。 关键词 化学镀 结合力 检测

The Methods of Improving and Checking Adhesion of Coating Electroless plated
ZH OU Zexiang , CH ENG H aibin, XU E Lihui, GU AN Jiang uo
( State Key Laboratory of Advanced Technology for Mater ials Synthesis and Processing, Wuhan U niversity of Technology , Wuhan 430070) As a new surface tr eatment metho d, elect roless plating is w idely applied to var io us fields. A dhe Abstract sio n is an impo rtant criterio n of electr oless plating, which has direct effect on the utility of electro less plating. In terms of the facters effecting o n adhesio n of coating , some methods to im pr ove adhesion and sev eral kinds of metho ds to check adhesion are mainly intr oduced in this paper.

Key words

elect ro less plating, adhesion, check 的化学镀 [ 6] 。石琳等 [ 7] 用胶体钯活化法 在钛合金表面化学沉积 镍 , 得到的镀层结合力好 , 其活 化液配方为 : PdCl2 1. 0 g, SnCl2 2H 2 O 2. 5g , H Cl 37. 0 g, 蒸馏水 200 ml。李 鹏等 [ 8] 在玻璃 纤维 化学镀镍铜磷合金 , 清洗、 粗化 再经敏化、 胶体钯活化后 , 通过热 震试验定性测得镀 层的抗 冲击强度 高、 结合力 好。胶体钯 活化 法本质是钯离子播种 到试样表 面 , 钯 离子被 两价锡 离子还 原成 金属 Pd, 在试样表面化学 镀便转 化成 在钯上 化学 镀 , 结合 力得 到提高 [ 9, 10] 。

随着现代科学技术的发 展 , 表 面成膜 技术越 来越受 到人们 的关注。在表面成膜的多种方法中 , 化学镀以其成本低 、 操作简 单、 镀层均匀致 密、 孔隙 率低、 仿 形性 好等 优点 一直 受 到青 睐。 结合力是镀层的关键性能之 一 , 是 赋予镀 层其它 使用性 能及工 程应用的前提 , 因此 , 提高镀层的结合力对化学镀有十分重要的 意义。目前国内外关于这一 方面的 报道很 少 , 本 文针对 影响化 学镀层结合力的各种因素 , 系统地 提出相 应改善 镀层结 合力的 方法 , 并对常用的检测镀层结合力的方法进行 了总结。

1 改善镀层结合力的方法
1 1 镀前处理
化学镀层的结合力与基体材料的性质有密切关系。在金属 表面上施镀 , 结合力主要表现为金属与金属间的键合 , 而在非金 属上施镀 , 结合力则主要表现为机械的咬合 , 不仅是镀层与基体 在彼此表面上靠这种力结合 , 在镀层增厚的过程中 , 金属晶格的 长大也是靠这种力。工件表面的粗糙度也是影响镀层结合力的 敏感因素。工件表面越粗糙 , 镀层的结合力越差 , 因为粗糙表面 的纹路本身就是裂纹源 , 会造 成应力 集中。但是 工件表 面的表 面粗糙度值过低 , 如 Ra 0. 7 m 时 , 工 件表面 的结 合力反 而并 不好 , 所以对于表面特别光滑的工件 , 其表面应先经过细砂处理 使其具有一定的表面粗糙度 , 以便 镀层与 基体除 了金属 的键合 作用外 , 还能增加机械的咬合 , 从而提高镀层的结合力。 预处理工艺依材料不同 也有很 大差别 , 要针 对不同的 基体 材料及其表面粗糙度进行合适的镀前处理 [ 1] 。在表面处理清洁 及适当表面粗糙度的前提下 , 活化 工序以 及活化 液的选 择至关 重要 [ 2] , 直接关系到 镀层 结合力 的高 低 [ 3~ 5] 。活化 的目的 是在 经过表面预处理的基体上吸附一定量的活化中心以便诱发随后

1 2 化学镀双层或多层膜
影响镀层结合力 的因素较 多 , 但 在前处 理等工 艺条件 相同 的情况下 , 镀层内应力的性质与大小是影响结合力的主要因素。 镀层应力一般是由于镀层与基 体热胀系数的不同而产生的。张 应力会导致镀层开裂、 起皮甚至剥落 , 这 样会大大降低镀层的结 合力 ; 适当的压应力有助 于镀层 结合力 的提高。可 以根据 需要 在基体上化学镀双层 膜或多层 膜 , 其 中底层 保证基 体与镀 层之 间的内应力得到减少 或缓冲 , 从而大大提高镀层结合力 [ 11, 12] 。 于光等 [ 13] 在 Q 235 钢 和 15M nV B 钢 片上 化学 镀 Ni Cu P/ N i P 双层合金镀膜 , 结 果表明 , 双 层镀 层具有 较佳 的内 应力 分 布状态 , 可获得与单一 N i Cu P 镀层 相当 或更加 优越 的镀 层结 合力。邓立元 等 [ 14] 在 钢铁 上 化学 镀 N i Cu P / N i P 双层 合金 , 镀层光亮如 镜 , 耐腐蚀 性强 , 结合 力好、 强 度大。葛继平等 [ 15] 在 低碳钢表面化学镀 N i P 合金 , 首先 进行预 镀及高 温退 火 , 以获 得 Ni Fe 扩散层 , 然后在预镀层上再镀第二层 , 终镀后在一 定温 度退火。经划痕实验 , 结果 表明 , 二次镀 的试样 不再发 生剥落 , 结合力明显提高。 单大勇 等 [ 16] 在对 镁合 金化学 镀镍 层的 性能 研究过程中 , 采用多 层化 学镀并 经 200 以 上热 处理可 显著 提 高镀层结合力。

* 国家高新技术研究发展 ( 863) 计划项目 ( 2002A A214061) ; 武汉理工大学基金资助 周泽翔 : 男 , 1980 年生 , 硕士生 E mail: zhouzex iang1980@ 163. com

80 1 3 超声波化学镀

材料导报

2006 年 2 月第 20 卷第 2 期

不允许起皮、 脱落。或放大 4 倍检查 , 镀层与基体之间不允 许分
[ 17]

超声波应用于化学镀的作用机理主 要有以下两 种观点 : 一种观点认为超声波导致镀液与基体的界面处形成空化作用从 而影响化学反应 : H 2 O→ [ H ] ads + [ H O] ads ( 1) 2+ + + N i + 2 [ H ] ads → N i + 2 H ( 2) H 2 PO+ P ( 3) 2 + [ H ] ads → H 2 O + OH 由于超声波的作用形成了活 化态氢 原子 , 有利于 提高还 原剂的 还原性能。另一种观点认为超声波对镀液的空化作用可使气泡 进一步生成和扩大 , 然后 在急 速的 气泡 崩溃 期间 , 产 生瞬 间高 温 , 增强 了分子碰撞 , 增加 了活化分子 数目 , 促进化学 沉积并提 高镀层与基体间的结合力 [ 18~ 20] 。 F. T ouyer as 等 [ 21] 研究 了在 环氧 树脂 上超 声波 化 学镀 铜。 工艺温度为 48 , 超 声波 频率 530kH z, 实验 结果 表明 , 在 非导 体材料表面进行化学镀铜时加入超声波辐射 , 其内应力 下降 , 结 合力增加 25% ~ 30% 。 吴玉萍等在酸性镀液中 以醋酸 钠为络合 剂 , 超声波工 作频 率分别为 34. 100kH z 和 19. 500kHz, 对 超声波化 学镀镍 层的金 相组织、 成分、 结构和性能 进行了研究 , 并与 常规化学 镀镍层进 行了比较。结果表明超声波 化学镀 镍层组 织致密 , 胞状 结构细 化 , 显著提高了基体与镀层的结合 力。朱流等 [ 22] 在施 镀过程中 引入超声波在铝合金基 表面进行 Cu N i 复合 镀覆 , 镀层与 基体 结合力达到 34M Pa, 基本 满足 电子、 航 空等 工业 应用 对铝 合金 低温钎焊性能的要求。 胡建 文等 [ 23] 在 钕铁硼 烧结 永磁体 复合 化学镀工艺的研究中 , 采取适当的前处理工艺 , 经超声波预镀铜 打底层 , 然后再施镀 , 结果表明镀层光亮平整、 结合力强 。

离。 ④将直 径 1mm 或 1mm 以下的镀有化学镀层的金属线材绕 在直径为线材直径 3 倍的轴上 ; 直径 1mm 以上的线材则绕在直 径与线材 相同的轴上 , 绕成 10~ 15 个紧密 靠近的线 圈 , 镀 层不 应有起皮、 脱落现象。

2 2 热震法
将有镀层的试 样在 箱式电 阻炉 加热 30~ 60m in, 然 后在 空 气或 室温的水中 冷却 , 由于镀层 和基体材质 不同 , 收缩率不同 , 急冷后在镀层与基体 间产生一 个分离 力 , 如 果镀层 结合强 度不 高就会凸起或脱落。基体不同 则加热温度不同。 热震法在镀 层结合 力检 测中被 广泛 应用。黄 英等 [ 27] 在 玻 璃纤维上化学镀镍铁 磷合金时 , 用热 震法检 验镀层 与基体 之间 的结合力 ; 曾鹏等 [ 28] 在低碳钢板上化学镀 Co P 合 金时 , 用 热震 和弯曲法测定镀层与 基体的结合力。

2 3 冲击试验法
制作一 试 片 , 在 液 压 万 能 机 械 性 能 实 验 机 上 , 用 直 径 为 20mm 的球状 冲头以 0. 2~ 0. 5mm/ s 的速 度向 镀层 方向 冲压 , 当冲头冲进 1mm 或 2mm 即停止 , 然后通过观察 A 处镀层 剥离 情况来判断化学镀层 结合力强度。检测装置如图 1 所示。

1 4 化学镀后热处理
热处理一方面可以消除镀层中的内应 力 [ 24] , 有利 于提高结 合力 ; 另一方面导致金属原子的扩散运动 , 镀层与基体间形成固 溶体或形成金属间的化合物 , 有利 于镀层 与基体 之间由 原来的 机械咬合转化为金属键的结合 , 一旦形成金属键 , 结合力将会大 大提高 [ 25] 。 热处理工艺制度对镀层 结合力 有重要 影响。热 处理时 , 温 度不宜过高 , 加热不宜过快。当选定某一温度时 , 长时间的热处 理后 , 使镀层与基体间形成很厚的一层扩散层时 , 间隙可能在高 温下变小 , 而有利于金 属键的 形成。目前 热处理 作为提 高化学 镀层结合力得到了广泛的采 用 , 特 别应用 在金属 基体上 沉积金 属或合金薄膜。 C. T . Der vos 等 [ 26] 在钢 铁件 上化 学镀 N i B, 经 短时间真空热处理可以获得 很好的 结合力 , 相当 于普通 热处理 几个星期甚至几个月。 图 1 冲击试验片 示意图 这种方法不能准 确计算结 合强度 , 只能 根据实 验机指 针读 数作试样之间的对比 试验 , 所以此方 法也是 半定量 检验镀 层结 合强度的方法。

2 4 划痕法
划痕法是用得最多的一种 定量评定结合力的新方法。目前 有专门检测镀层结合 力的划痕 仪 , 也 可以在 自制的 划痕实 验机 上进行 , 采用标准金刚石圆锥洛氏 压头 ( R= 0. 2mm) , 试验 时采 用连续加载 , 测出划痕两侧 镀层首先 出现裂 纹所加 载荷和 划痕 宽度 , 用 B W 公式 : F c = K A H / ( R 2 - A 2 ) 1/ 2 计算结合力值 Fc 。式中 : K 为经验常数 ( 通常取 0. 6) , H 为基体 硬度 ( H V) , R 为压头半径 ( mm) ( R = 0. 2mm) , Fc 为 结合 力强 度 ( M Pa) , A 为实测划痕半宽 ( mm) 。 王学芝等用自制 的划痕仪 测定化 学镀镍层 的结合 力 ; 宋长 生等 [ 29] 和高岩等 [ 24] 用 CSR 1 型 划痕仪 ( 日 ) 测 定镀层与基 体间 的结合力。

2 镀层结合力测定的方法
2 1 弯曲法
弯曲法适用于在线状、 丝状、 片状 基体化学 镀后 , 镀层 与基 体间结合力的检测 , 是一种完全定性的检测方法 , 在早期被广泛 应用。下面是几种不同的弯曲手段。 ①将试样沿一直径等于试样厚度的轴 , 反 复弯曲 180 , 直至 试样与基体断裂 , 镀层不起皮、 脱落。 ②将试样沿一直径等于试样厚度的轴 , 反 复弯曲 180 , 然后 放大 4 倍 , 检查弯曲部分 , 镀层不允许起皮、 脱落。 ③将试样夹在太钳中 , 反复弯 曲试样 , 直到 试样 断裂 , 镀层

2 5 剪切结合强度法
检测镀层结合力 的方法很 多 , 也 可以根 据试验 的特殊 情况 规定检验方法。李志勇等 [ 30] 根据试验检 测的需要 , 自制了 一种 结合力测试 装置 ( 图 2) 。将直 径为 0. 5mm 的 软铜 线用 P b Sn

改善化学镀层结合力的方法及其检测手段/ 周泽翔等
焊料焊接在样品表面的一个 2mm 2mm 的镀 Cu 图 案上 , 然后 进行剪切强度 测 试。将 Cu 层 拉掉 时 所 得的 剪 切力 除 以 面积 4mm 2 , 即可获得最终化学镀的 剪切结合强度。

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图2

剪切结合力检测装置示意图

3 结束语
影响镀层结合力的因素 很多 , 国内外 都在寻 求不同的 方法 改善镀层的结合力。在改善方法中合适的镀前处理是保证高结 合力的前提 , 镀后 热 处理 是改 善结 合力 的必 要条 件 , 化学 镀双 层 / 多层膜及超声波化学镀是根据工件需要 , 摸索出相应合适的 工艺使结合得到新的提 高。所以 , 选择合 适的方 法改善 镀层结 合力很关键 , 也可以在同一 种化学 镀工艺 中合适 地运用 多种改 善镀层结合力的方法 , 如 : 一定的前处理→胶体钯活化→超声波 恒温化学镀 / 化学镀多层膜→镀后热处理 , 或者是改善方法的不 同组合。同样 , 也可以根据 需要运 用多种 结合力 检测方 法或它 们的不同组合 , 更加准确地检测镀层的结合力 。 研究镀层与基体紧密结合在一起并保证表面镀层的机械性 能和功能作用 , 是未来 化学镀 的发展 方向。特别 对于难 镀材料 和特殊形状如纤维、 丝状等的基体 , 结合力的提高变得更加有意 义。而且检测化学镀结合力的手段 , 在过去的很长时间 内 , 始终 保持着定性或半定量的水平 , 所以探索和研制出操作简 单 , 既能 定性又能准确定量检测镀层 结合力 的手段和 仪器 , 必将 为化学 镀在表面处理上的应用作出巨大的贡献。

参考文献
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