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气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量


气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量
甜蜜素是一种常用甜味剂, 国标检测方法是气相色谱外标法, 分离柱是不锈钢填充柱。 以前, 由于毛细管柱价格昂贵,使用的不是很普遍,而现在已经得到普遍使用,一般实验室都会配 备,而使用填充柱的实验,却越来越少。本文探讨用毛细管柱内标法检测甜蜜素,使检测效 率大大提高,节省大量时间,且准确率高。 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠,于 1937 年发现,1950 年开始生产应用。它是由 环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用 NaOH 处理,再重结晶制得的一种白色结晶 粉末,在高甜度甜味剂中,甜度是最低的,甜度为蔗糖的 30~80 倍。风味较自然,后苦不 明显,热稳定性高,是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969 年曾因其致畸性的报道而被世 界各国禁用,后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用,许多国家重又许可使用。我 国于 1987 年开始应用甜蜜素,它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。甜蜜素含 量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。最经典的方法是 GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。但该方法是外标法,且用的是不锈 钢填充柱,在没有自动进样器的条件下,要想定量准确,需要花很长时间。要准确地确定一 个样品的甜蜜素含量,上机部分至少需要 15-~20 分钟(要求:进样水平非常高的人),而 用内标法只需 5~10 分钟(要求:一般操作者)。 本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质 (甲苯和乙酸正丁酯) 对甜蜜素经过衍生后 的产物进行定量。 1.试验部分 1.1 原理 在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应, 生成环己醇亚硝酸酯, 利用气相色谱法进行定性 和定量。 1.2 试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯,水为蒸馏水) 1.2.1 甜蜜素储备溶液:称取 1.000 0g 甜蜜素(含量≥99.0%),加水溶解并定容至 100mL,此溶液浓度为 10.00mg/mL,为储备液。置于 4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为: 10.320 mg/mL 1.2.2 甜蜜素标准使用溶液:取 1.2.1 储备液 10mL,加水定容至 100mL,为使用液, 浓度为 1.000 0mg/mL。本次试验使用溶液浓度为:1.0320 mg/mL 1.2.3 100g/L 硫酸溶液:称取 50g 浓硫酸,用水定容至 500mL。 1.2.4 50g/L 亚硝酸钠溶液:称取 25g 亚硝酸钠,用水定容至 500mL。 1.2.5 正己烷 1.2.6 甲苯(内标) 1.2.7 乙酸丁酯(内标) 1.2.8 氯化钠 1.3 仪器

1.3.1 岛津 GC-14C 气相色谱仪(带 FID 检测器、毛细管进样口、N2000 色谱工作站) 1.3.2 DB-5 毛细管柱 (30m×0.32mm×0.25μm) 或其它类型毛细管柱, DB-1、 如 DB-1701 1.3.3 离心机 1.3.4 10μL 微量进样器 1.4 仪器操作条件 1.4.1 检测器:200℃ 1.4.2 汽化室:180℃ 1.4.3 柱温:70℃ 1.4.4 载气流速(压力):100kPa 1.4.5 氢气流速(压力):50kPa 1.4.6 空气流速(压力):60 kPa 1.5 样品前处理 1.5.1 内标溶液的配置:在正己烷中加入一定量的内标(乙酸丁酯和甲苯)1,加入的 量以出色谱峰合适为宜。一般为 500mL 正己烷中加入内标 100μL~200μL。本次实验乙酸 丁酯的浓度为 0.1344mg/mL(称量 0.0672g 乙酸丁酯于装有 10mL 左右正己烷的 25mL 容量瓶 中,再将溶液转移至 500mL 容量瓶中并定容至刻度线,摇匀,备用。 1.5.2 标准溶液前处理:吸取 1.2.2 标准溶液 10 mL 于 50mL 比色管中,加 10mL 水, 摇匀, 置于冰浴中。 加入 5mL50g/L 亚硝酸钠溶液, 5mL100g/L 硫酸溶液, 在冰浴中放置 30min, 并时常摇动,然后准确加入 10mL1.5.1 溶剂,5g 氯化钠,摇匀后振摇 80 次。静置分层。吸 出正己烷层于 10mL 带塞离心管中进行离心分层(如有机溶剂和水相很快就有分层或只要进 样针能吸出提取的溶剂,就可以不需离心分离这一步骤),吸取正己烷层 1μL 注入色谱仪 进行分析。算出校正因子 2。 1.5.3 液体样品前处理:称取试样 20.0g 于 50mL 带塞比色管中,加 10mL 水。摇匀, 置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理 1.5.2。吸取正己烷层试样 1μL 注入色谱仪进行 分析。 1.5.4 固体样品前处理:称取已磨碎(剪碎)试样 2.0~10.0g(根据样品中甜蜜素含 量而定称取质量,使甜蜜素的量在 1~10mg 之间)于 50mL 带塞比色管中,加 10mL 水。一些 样品不易溶解,如蜜饯类、山楂等,置于水浴锅中煮沸 15min 左右,冷却至 60℃以下,置 于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理 1.5.2。吸取正己烷层试样 1μL 注入色谱仪进行分 析。 2 结果与讨论 2.1.1 分析方法的线性相关性的测定 分别吸取 1.2.1 标准溶液 1mL、3mL、5mL、10mL、20mL 于 5 个 100mL 容量瓶中,并定容 至刻度,配成浓度分别为 0.1032mg/mL、0.3096mg/mL、0.5160mg/mL、1.0320mg/mL、2.0640 mg/mL 的标准溶液。分别吸取以上标准溶液 10 mL 于 5 支 50 mL 比色管中,按 1.5.2 方法进 行处理。每个标准点分别进样 5 次,每次进样 1μL,以甜蜜素与内标物的质量比为横坐标, 甜蜜素与内标物的峰面积比(取五次进样平均值)为纵坐标绘制标准曲线,得线性方程为y

=0.43991x-0.00088,其线性相关系数为 0.99999。(见表 1) 由表 1 求出相对校正因子及其平均值,结果列于表 2 2.1.2 分析方法的准确度的测定 从市场上购买一种不含甜蜜素的饮料(样品名称:鲜橙多橙汁饮料 生产单位:昆山统 一企业食品有限公司 净含量:2L 生产日期:20060307),称取 5 份一定量的试样,用移液 管分别加入 1.2.2 标准溶液 1、3、5、10、15mL,按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素回收 率,结果都在 99.7%~101.1%之间。准确度试验数据见表 3。 2.1.3 分析方法的精密度的测定 从市场上购买一种含有甜蜜素的饮料(样品名称:鲜橙多 生产单位:康裕食品有限公 司 净含量:1.5L 生产日期:20060415),从同一产品中称取五个试样。按 1.5.2 方法进行 处理后, 按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素含量, 得到标准偏差为 0.0027, 变异系数 (RSD) 为 0.55%。精密度试验数据见表 4。 3 结论 综上所述,本方法简便、快速、准确,具有较高的准确度、精密度和回收率,线性关系 好,是一种非常可行的分析方法。 注:1 用甲苯和乙酸丁酯做内标都可以,可同时加入两种内标(选其中一种作为参照计 算),也可以只加其中一种。本次试验的数据是以乙酸丁酯为内标进行计算而获得的。 2 甜蜜素用本方法衍生处理后,在毛细管柱上会出两个峰,一般是刚开始前面的大,后 面的很小,但时间长了,后面的峰越来越大,相应的,前面的峰越来越小直至消失,但两个 峰面积和是不变的(48 小时之内)。计算校正因子时,用甜蜜素衍生产物的两个峰的面积 和计算。检测样品时,两个峰可单独识别并采用同一个校正因子计算,结果相加,也可以使 用工作站将峰面积相加,再计算含量。一批样品检测,样品和标准品使用同一浓度的内标溶 剂,在计算校正因子时,可将内标物的量假定为 1(任一定值皆可),使用非常方便,不需 知道加入的内标物的质量。否则,要称量内标物的质量,精确至 0.0001g,再定容至一定体 积。算出内标物浓度,再进行校正因子的计算。



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