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固相微萃取涂层材料多孔聚二乙烯基苯微球的合成_论文

王 月 杰 等 :固 相 微 萃 取 涂 层 材 料 多 孔 聚 二 乙 烯 基 苯 微 球 的 合 成 文 章 编 号 :1001-9731 (2016)07-07157-06 07157 固相微萃取涂层材料多孔聚二乙烯基苯微球的合成 王 月 杰 1 ,张 慧 1 ,观 文 娜 2 :,杨 孟 龙 2 (1.青 鳥 太 学 化 学 科 学 。与.工章学院,山 东 賣 岛 ; 2 , 中 国 科 学 院 青 岛 生 物 能 源 与 过 程 研 究 所 公 共 实 验 室 .山 东 青 岛 26610U 摘 要 : 以 偶 氮 二 异 丁 腈 (A I.B.N )为 引 发 射 、二 乙 婦 基 笨 (D V B -S0:)为 单 体 、二 氯 甲 烷 - 甲 笨 为 二 元 致 . 孔 拥 ,采用 沉 淀 聚 合 法 制 备 单 分 散 多 孔 聚 二 乙 缔 . 基 苯 微 球 (T D V B ) , 用 作 固 相 微 苹 取 涂 层 .材 料 。扫 描 电 镜 表 明 ,合成的.聚合 物 微 球 球 形 规 整 、粒 径 均 匀 ,数 均 粒 径 3,00卞 m ,粒 径 多 分 散 指 数 为 :U 0.3*.氮 气 吸 附 测 试 表 明 ,.微 球 呈 现 多 孔 性 ., L a n g m u ir 比 表 面 积 为 15.67 rn2/j :;热 重 分 析 表 明 ,微 球 具 有 良 好 的 热 .稳 定 性 。.采,用_.此方法合成的多孔P D V B 微球 适合用作固相微苹.取涂层材料9 关 键 词 : 多 孔 聚 二 乙 烯 基 苯 微 球 ;二 元 致 孔 剂 ;固相微 萃 取 中图分类 号 : TQ 31_6 J. 文 献 标 识 码 :A D 〇I :l C t , S a i 9 / j . i s s n . 1 0 0 ^ 9 7 3 1 . 2 0 1 1 . 0 7 . 0 3 0 〇 引言 1 实验 歷 相 微 苹 取 技 术 (s o lid phase m ic r o e x tr a c tio n ., S P M I?)是 由 加 拿 大 学 者 Psiwliszyra:, l f f e _ 管 创 [1], 与传统的萃取方法相比?其具有显著的优点。首 先 , S P M E 可 以 实 现 样 品 的 萃 取 、霄 集 、进 祥 等 一 体 化 以 及 自 动 化 . 从 而 大 大 减 少 实 验 人 员 的 工 作 量 ;其 次 ? SPM E可以减少人为误差的引人?使实验结果更加准 确 ;再 者 ,SPM E 是 无 溶 剂 萃 取 过 程 r可 以 减 少 有 机 溶 剂 的 使 用 ,更 加 绿 色 环 保 ;最 后 ,S P M E 灵敏度高?可用 于 德 眞 物 质 的 检 测 [2-3], S P M E 经 过 多 年 的 袁 展 ,思 广 泛 应 用 于 环 境 、食 品 、医 药 等 多 个 领 域 [H)]。 S P M E 具 有 十 分 重 要 的 应 用 价 值 ,但 是 其 发 展 依 赖 于 高 选 择 性 、禽 吸 附 性 材 料 的 开 发 。多 孔 聚 二 乙 烯 暴 苯 微 球 (P D V B #為 :有 耐 翕 湿 、比 表 面 积 大 :等 优 点 f适 合 作 为 S F M E 涂 层 材 料 。S tO v e r等 采 用 沉 淀 聚 合 法 ,. 以 二 乙 烯 基 苯 (D V B -5 5 )为 单 体 、f 苯 为 致 孔 剂 制 得 单 分 散 多 孔 P D V f t 微 球 ,粒:径.为4 ? 7 靡 用 蒸 塯 沉 淀 聚 合 法 ? 以 D V P r 8 0 为 单 体 、甲 苯 为 致 孔 剂 *同 样 制 得 单 分 散 多 孔 PDVP) 微 球 . 粒 径 1 .86? .3.06 | 織 ;1 仙 等 [13—]采 用 浮 聚 合 法 ,. 以 T W I^..80.为 单 体 . 以 一 氯 癸 烷 、聚 丙 烯 / 甲 苯 为 致 孔 剂 制 得 多 孔 P T W B 微 球 。悬 浮 聚 合 由 予 _ 要 加 入 歡 定 剂 ,易产:生 残 留 ,而 S P M E 对 痕 釐 物 质 检 测 较 为 灵 敏 . 因 此 要 求 徽 球 洁 净 、无 傘 质 残 留 。P D V B 微 球 用 管 涂 层 :材 料 ,饞 佳粒 径 菹 围 3?5 此本文选择沉淀聚合法. 制 备 比 表 面 积 、粒 径 分 布 等 均 适 甩 警 S P M E 技 术 的 多 孔 P D V B .微 球 s 1 . 1 仪器与试剂 S_4:|〇0_繼 : 扫 描 电 子 嚴 微 镜 ,辑 本 H it a c h i 公 司 ; A S A P 2020- M + C 逢 自 动 快 速 ;物 理 吸 附 仪 ,養 : 歸 M i - G ra m .e ritics公 司 高 海 赢 j 5_磁悬替_焚平热重系.统,.德_ R u b o th e r m .公司 s 二乙烯雜:苯(D V B -SJ),A la d d in ) , 使 用 前 用 :§ . % 氢 氧 化 钠 溶 液 洗 去 阻 聚 剂 并 用 无 水 硫 酸 镁 子 燥 ;偁 氮 二 异 丁 腈 (A I B N ,9 9 % , A la d d in ) 使 用 前 经 甲 醇 簞 结 晶 ; 乙 腈 (A c e to n itr ile ,H P I X % : 天 律 科 密 欧 h 二氯::审烷 (D ic h lQ rp m e th a n e ;H P L C s :B u rd ic k :& Ja,c k s o n > — 氯 苯 (1 2-D ic h l


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