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气相色谱法—内标法


什么叫内标法?怎样选择内标物?<br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; 内标法是一种间接或相对的校准方法。 在分析测定样品中某组分含量时, 加入一种内标 物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确 度。<br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。 使用内标法时, 在样品中加入一定量 的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待 测组分的峰面积与相对响应值, 即可求出待测组分在样品中的百分含量。 采用内标法定量时, 内标物的选择是一项十分重要的工作。 理想地说, 内标物应当是一个能得到纯样的己知化合 物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽 可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和 响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样 品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个 复杂过程中所得到的回收率, 此时, 他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台 物 作内 标,来 测定 感兴趣 化合 物的百 分回收 率, 而不 必遵循 以上所 说的 选择 原则。 <br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; <br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比 值?<br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; <br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方 面的三类。<br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 <br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; 化学方面的因素包括:<br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; 1、内标物在样品里混合不好;<br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; 2、内标物和样品组分之间发生反应,<br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; 3、内标物纯度可变等。<br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的 一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积 的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度, 那么一定有某个重要的色谱问题存在, 比 如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量 应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠, 而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发 生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, <br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; <br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; 在制作内标标准曲线时应注意什么?<br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; <br>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; 在用内标法做色话定量分析时, 先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色 谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分 析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致, 因此, 在制作标准曲线 时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。 在制作内标标准曲线时, 各点并不完全落在直线上, 此时应求出面积比和重量比的比值与其 平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于 2,

曲线仍可使用,若大于 2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用 内标法定量。



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