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气相色谱仪操作规程和维护


一、 色谱柱的安装
1、 安装要求:在保证密封的情况下,尽可能减少死体积。 安装要求: 2、 柱及配件: 、 柱及配件: (1)金属填充柱(φ3×0.5 不锈钢柱) 、φ3 柱头进样插件、M8×1 不锈钢螺帽、黄铜或石 墨压环。 (2)毛细管柱,石墨压环。 3、安装过程: 、安装过程: (1)切断仪器电源 (2)关闭仪器气源 (3)打开柱箱门,使柱箱内部冷却,拆下要更换的色谱柱。 (4)将活化好的色谱柱两端装上 M8×1 不锈钢螺帽及压环,注意色谱柱的气流方向,沿进 样器和检测器入口一直插到底,在顶部不留间隙。如用黄铜压环,用手拧紧螺毛帽,再用扳 手将螺帽拧紧; 如果石墨压环则用手拧紧螺帽, 再用死扳手旋紧 3/4 圈, 以刚好不漏气为止。 (5)通载气,将检漏液滴在色谱柱两端接头处,看有无气泡产生,检漏后将检漏液檫干净。

二、 气路流量的调节
1、 打开气体总阀,将单级压力调节器输出压力调节为 0.4MPa 2、 按照需要分别调节仪器气路箱面板的两路载气稳压阀,以获得 TCD 检测器的流量。 (注 意:等待仪器显示“就绪”后,须重新调节并测定载气的流量。 ) 3、 测载气的流量:TCD 的流量可在仪器后面两个排气口分别用皂膜流量计测量。 流量计算公式为: F =

V × 60(ml / min) t

F ———— 流量 ml/min V ———— 皂膜在时间 t 内流经的体积 ml t ———— 皂膜流经体积 V 所需要的时间 s 60 ———— 1min 等于 60s 例如:皂膜流经体积 V 为 10ml,用秒表测得时间为 20 s,则气体流量为:

F=

10ml × 60 = 30ml / min 20 s

仪器的启动顺序 三、 仪器的启动顺序
1、 通载气; 、 通载气; (保护分析柱或热导检测器,根据需要调节气路流量) 2、 通电源; 、 通电源; 3、 设定仪器工作参数; 设定仪器工作参数; (相当于建工作方法) (1) 柱箱温度设定 (140℃、 恒温或程序升温根据样品需要设定, 否则设置成默认的恒温) (2) 进样器温度设定(20℃-400℃,根据样品性质,一般比柱箱温度高 50℃左右) (3) 检测器温度设定(20℃-400℃,一般比进样器高 50℃左右) (4) 电磁阀时间程序设定(?) (5) 通道切换时间程序设定(双通道同时采集数据时使用,否则设置成默认的单通道 A: FID) ;

4、 检查仪器工作状态; 、 检查仪器工作状态; 5、 稳定仪器; 、 稳定仪器; 6、进样; 、进样;

进样操作顺序 四、 进样操作顺序
1、 微量注射器的吸样与进样 (1) 用干净的溶剂彻底清洗注射器; (2) 将溶剂推出注射器,然后在空气中仔细将注射器抽回 1ul 刻度处; (3) 将注射器插入样品容器中,慢慢抽几微升样品并取出,再将注射器推到 2ul 刻度处; (4) 将注射器抽回,使针头中的样品进入注射器的管内,这时可以看到两段液体:样品 和无样品的溶剂。 (此时样品柱应靠近针头,并注意样品的实际容积) (5) 将注射器针头全部插入进样器中,迅速进样并拔出注射器。 2、 六通阀取样与进样(?)

五、 仪器的维护
1、 日常启动时检查内容 (1) 气瓶压力是否充足; (2) 气瓶减压阀压力表指示的供气压力是否正确; (3) 载气流量是否调到设定值 (4) 更换色谱柱时要检漏; (5) 外部设备连接及供电连接是否正确; (6) 查看仪器工作参数的设定值是否符合工作要求。 2、 长期维护内容 (1) 每日维护:更换进样垫(手不要直接触摸) (2) 每周维护:根据需要更换“O”型圈; (3) 每月维护:进行氢气检漏,进样口、柱以及检测器的接口; (4) 每三个月:观察气瓶内部压力; (5) 每年维护:重新活化或更换内部和外部的净化器及化学过滤器。

TCD 性能测试
1、 测试用品 、 (1) 载气:H2,纯度 99.998%,输出压力为 0.4MPa,流量 30±1ml/min; (可用氮气替换) (2) 测试柱:OV—101,不锈钢柱φ3×0.5 ,长 0.5 m 两根 (3) TCD 测试样品:3ug/ul C14、C15、C16 的异辛烷溶液。 一瓶 (4) 微量进样器 1ul 一支 2、 测试条件: 、 测试条件: 载气 H2 流量: 30±1ml/min(参考) 柱箱温度: 140℃(恒温) 进样器温度: 200℃ TCD 温度: 180℃ 热丝温度: 250±20℃ 热丝电流: 约 200±20mA 放大: 10 极性: 正 3、 测试步骤 、 (1) 安装测试柱; (2) 通载气; (按照测试条件通入 H2,流量:30±1ml/min) (按照测试条件设置) (3) 设定仪器参数; (4) 等待仪器“就绪”(温度达到设定值) ; (在温度达到设定值后, 按测试条件重新测量载气 H2 的流量为: (5) 重新调节载气流量; 30±1ml/min; 如不符合, 可调节气路面板上的载气稳压阀, 使其流量达到测试条件。 ) (6) 基线稳定调节; (用工作站监控基线变化,必要时可先调节 TCD 的零点平衡粗调, 使输出在±100mV 以内,再按面板上的“调零”按钮,经过一段时间 TCD 检测器 达到平衡时,基线趋于稳定。 ) (7) 进样; 向进样器 1 注入 1ul TCD 测试样品的同时,按下数据处理装置的“启动”按 钮,采集并显示谱图,样品各组分峰出完后,按下数据处理装置“停止”按钮;改 变 TCD 输出信号极性,向进样器 2 注入 1ul TCD 测试样品的同时,按下数据处理装 置的“启动”按钮,采集并显示谱图,样品各组分峰出完后,按下数据处理装置“停 止”按钮。 (8) 处理 TCD 谱图; 测量峰高 H、半峰宽 Y1/2、纸速 Cs、载气流量 F (9) 灵敏度计算: 计算公式: S =

H × Y1 / 2 × Fc(mV ? ml / mg ) Cs × W

S —— 灵敏度 Cs ——纸速 mm/min W ——进样量 3×10-3 mg H ——峰高 mV Y1/2 ——半峰宽 mm Fc —— 经温度校正后的载气流量

ml/mg

Fc = F ×

273 + TD (ml / min) 273 + 室温

F —— 在 TCD 出口实测流量 TD —— TCD 检测器温度 180℃ 273 —— 绝对温度 (10) 基线噪声和漂移记录;在 TCD 检测器的灵敏度已经符合 5000mV.ml/mg 的前提下, 测试的条件不变,不进样品,记录仪的量程为 5mV 时,记录基线,标准是:基线噪 声不大于 0.3mV/30 min;基线漂移不大于 0.5mV/30 min

FID 性能测试
4、 测试用品 、 (5) 气体:载气 N2,纯度 99.998%,输出压力为 0.4MPa,流量 30±1ml/min;载气 N2, 纯度 99.998%,输出压力为 0.4MPa,流量 30±1ml/min; (6) 测试柱:OV—101,不锈钢柱φ3×0.5 ,长 0.5 m 一支 (7) FID 试验样品:300ng/ul C14、C15、C16 的异辛烷溶液。一瓶 (8) 微量进样器 1ul 一支 5、 测试条件: 、 测试条件: 恒温 柱箱温度: 140℃ 进样器温度: 200℃ FID 温度: 250℃ 量程: 100 极化电压: -180V 载气 N2 流量: 30±1ml/min(参考) 燃气 H2 流量: 30±1ml/min(参考) 助燃空气流量: 300±1ml/min(参考) 6、 测试步骤 、 (11) 安装测试柱; (12) 通载气; (按照测试条件通入 N2,流量:30±1ml/min) (13) 设定仪器参数; (按照测试条件设置) (14) 等待仪器“就绪”(温度达到设定值) ; (15) 调节载气、氢气、空气的流量; (在温度达到设定值后,按测试条件分别调节和测定 N2、燃气 H2、空气的流量。 ) (16) 点火; (注意检查是否已点着火。 ) (17) 稳定仪器; (按“调零”按钮使 FID 的基线为零) (18) 记录基线噪声 Hn(mV)(在 FID 量程为 1,记录仪的量程为 2mV 时,记录基线噪 ; 声 Hn) (19) 进样; (在 FID 量程为 100,记录仪的量程为 5mV 时,向进样器注入 1ul FID 测试样 品,并采集谱图)

(20) 处理 FID 谱图; (测量峰高 H、半峰宽 Y1/2、纸速 Cs) (21) 计算检测限: 计算公式: D =

2 × Hn × Cs × w H × Y 1 / 2 × 100 × 60

D ——FID 的检测限 gC/s Hn ——噪声 mV Cs ——纸速 mm/min W ——进样量 3×10-7g H ——峰高 mV Y1/2 ——半峰宽 mm 100 ——检测限测试进样时量程 100 与噪声测试时量程 1 之间的倍率为 100 60 ——1 分钟等于 60 秒 (12)基线漂移记录; (在量程为 1 时,标准是:不大于 0.3mV/30 min)

问题与讨论
1、 怎样选择色谱柱? 2、 怎样安装色谱柱? 3、 怎样调节和测量气体流量? 4、 怎样设置仪器的工作参数? 5、 怎样进样? 6、 怎样进行定量计算? 7、 纸速 Cs 怎样来测量? 8、 进样器温度为什么要比柱箱温度高,高出多少才合适? 9、 TCD 与 FID 检测器有什么区别? 10、气相色谱仪操作安全应注意哪些问题?


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