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江苏2013届高三化学二轮复习17.化学实验基础


第十七讲 教学目标:

化学实验基础

1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。能绘制和识别典型化学仪器装置图。 了解实验室常用试剂的使用和保存方法。 2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识,了解实验室一般事故的预防和 处理方法。 3.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。通过乙酸乙 酯等典型物质的制取,了解常见物质的制备和合成方法。 4.能对常见的物质进行检验、鉴别。掌握 NH4+、Na+、K+、Cl? 、SO42? 、CO32? 、Fe3+、Ag+ 等离子的检验方法; 掌握鉴别碳酸钠和碳酸氢钠的实验方法。 初步了解常见物质的组成和结 构的检测方法, 知道质谱仪、 核磁共振仪、 红外光谱仪等现代仪器在测定物质结构中的作用。 5.能对混合物进行分离和提纯。掌握过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液等分离和提纯方法。 能根据常见物质的性质设计分离和提纯方案。

典型例题:
例 1.A~D 是中学化学实验中常见的几种温度计装置示意图。 ⑴请从①~⑧中选出必须使用温度计的实验, 把编号填入最适宜的装置图 A~C 下的空格中 (多选要倒扣分) ①酒精和浓硫酸混和加热制乙烯 ②电石跟水反应制乙炔 ③分离苯和硝基苯的混和物 ④苯和溴的取代反应 ⑤石油分馏装置 ⑥浓硫酸和二氧化锰混合加热制氯气 ⑦测定硝酸钾在水中的溶解度 ⑧食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢 A B C D

⑵选用装置 D 做苯的硝化实验,D 中长玻璃管的作用是 (1)A ① B ③ ⑤ C ⑦ (2)减少苯的挥发(或答起冷凝器作用) 例 2. (2011 年江苏高考)下列有关实验原理或实验操作正确的是 A.用水湿润 pH 试纸测量某溶液的 pH B.用量筒量取 20mol ?L-1H2SO4 溶液于烧杯中,加水 80mL, 配制成 0.1000 mol?L-1H2SO4 溶液 C.实验室用图 2 所示装置制取少量氨气 D.实验室用图 3 所示装置除去 Cl2 中的少量 HCl



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例 3.(2011 年江苏高考)下列有关实验原理、方法和结论都正确的是 A.向饱和 FeCl3 溶液中滴加过量氨水,可制取 Fe(OH)3 胶体 B.取少量溶液 X,向其中加入适量新制氨水,再加几滴 KSCN 溶液,溶液变红,说明 X 溶液中一定含有 Fe2+ C.室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量 NaOH 溶液,振荡、静置后分液,可 除去苯中少量苯酚 D.已知 I3? I2+I? ,向盛有 KI3 溶液的试管中加入适量 CCl4,振荡静置后 CCl4 层显紫 色,说明 KI3 在 CCl4 中的溶解度比在水中的大 例 4.(2010 年天津高考)下列鉴别方法可行的是 A.用氨水鉴别 Al3+、Mg2+和 Ag+ - - - B.用 Ba(NO3)2 溶液鉴别 Cl 、SO42 和 CO32 C.用核磁共振氢谱鉴别 1-溴丙烷和 2-溴丙烷 D.用 KMnO4 酸性溶液鉴别 CH3CH=CHCH2OH 和 CH3CH2CH2CHO 例 5.(2011 年广东理综)下列试验现象预测正确的是

A.实验 I:振荡后静置,上层溶液颜色保持不变 B.实验 II:酸性 KMnO4 溶液中出现气泡,且颜色逐渐褪去 C.实验 III:微热稀 HNO3 片刻,溶液中有气泡产生,广口瓶内始终保持无色 D.实验 IV:继续煮沸溶液至红褐色,停止加热,当光束通过体系时可产生丁达尔效应 例 6.下列除去杂质的方法中,正确的是 A.除去 CO 中少量的 O2:通过灼热的 Cu 网后收集气体 B.除去 K2CO3 固体中少量 NaHCO3:置于坩埚中加热 C.除去苯中溶有的少量苯酚:加入适量浓溴水反应后过滤 D.除去 FeCl3 酸性溶液中少量的 FeCl2:加入稍过量双氧水后放置 例 7.(2011 年安徽理综)下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是 选 项 A B C D 过量的 Fe 粉中加入 H N O 3 ,充 分反应后,滴入 KSCN 溶液 Agl 沉淀中滴入稀 KCl 溶液 Al 箔插入稀 H N O 3 中 用玻璃棒蘸取浓氨水点到红 色石蕊试纸上 溶液呈红色 有白色沉淀出现 无现象 试纸变蓝色 稀 H N O 3 将 Fe 氧化为 Fe AgCl 比 Agl 更难溶 Al 箔表面被 H N O 3 氧化, 形成致 密的氧化膜 浓氨水呈碱性
3+

实验操作

现象

解释或结论

例 8.(2011 年浙江理综)下列说法不正确的是 ... A.变色硅胶干燥剂含有 CoCl2,干燥剂呈蓝色时,表示不具有吸水干燥功能
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B.硝基苯制备实验中,将温度计插入水浴,但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触 C.中和滴定实验中,容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用,滴定管和移液管用蒸 馏水洗净后,必须干燥或润洗后方可使用 D.除去干燥 CO2 中混有的少量 SO2,可将混合气体依次通过盛有酸性 KMnO4 溶液、浓 硫酸的洗气瓶

规律小结:
一、实验装置的设计 1.装置顺序:制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置。 2.安装顺序:由下向上,由左向右 3.操作顺序:装配仪器→检查气密性→加入药品 二、气体干燥剂的类型及选择 在选择干燥剂时,碱性气体不能选用酸性干燥剂,酸性气体不能选用碱性干燥剂,还原性气 体不能选用氧化性干燥剂,能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用 CaCl2 来干燥 NH3(因生成 CaCl2· 3),不能用浓硫酸干燥 NH3、H2S、HBr、HI 等。 8NH 1.酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥酸性或中性的气体, 如 CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2、O2、CH4 等气体。 2.碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体 NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥碱性或中性的 气体,如 NH3、H2、O2、CH4 等气体。 3.中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性、碱性气体,如 O2、H2、CH4 等。 三、关于气密性检验方法 凡是有导管的实验装置,装配好后均需检查气密性。常见的检查方法有如下 6 种:

1.简单装置检查气密性的方法(如图 1):用双手(或用酒精灯微热或用热毛巾)捂住烧瓶, 烧杯内水中有气泡产生,过一会儿拿开双手,烧杯内的导管中有水柱生成,说明不漏气。也 可用冷敷法:导管入水,冷敷容器,导管内的水柱上升。 2.带有长颈漏斗的装置检查气密性的方法(如图 2):①向导气管吹气,长颈漏斗下端形成水

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柱,说明不漏气,反之漏气;②用止水夹夹紧橡皮管,向长颈漏斗中加水,静置片刻,长颈 漏斗中水柱不下降,说明不漏气,否则说明漏气。 3.启普发生器气密性的检查(如图 3):打开活塞,向球形漏斗中加水,使漏斗下管口被水刚 刚浸没后,关闭活塞,继续向球形漏斗中加水,至球形漏斗的球形部分 1/2 处,静置 5min, 液面位置不变,证明启普发生器的气密性良好。 4.量气装置气密性的检查(如图 4):连接好仪器,向乙管中注入适量的水,使乙管液面高于 甲管液面,静置一段时间,若液面位置保持不变,证明气密性良好。 5.分段法(如图 5):分别关闭 K1 或 K2,分段检查。 6.变压法(如图 6):推或拉注射器,导管内水柱上升或有气泡产生,证明气密性良好。 四、尾气处理的常见方法 对环境的害的气体,在实验中必须对其尾气进行处理。分析选择尾气吸收方法的依据是:使 有害气体反应掉,同时不能再产生有害气体。主要方法有: 1.可燃性气体可采用“火封法” (即通过点燃使其燃烧掉,如 CO、CH4、C2H4、C2H2 等气 体) 。 2.水溶性大的气体可采用“水封法” (即将该气体通入水中,如 NH3、HCl 等气体) 。 3.酸性气体可采用“碱封法” (即用碱液吸收该气体,如 SO2、Cl2 等气体) 。 实际实验中,根据需要,可将“空气”“水”替换掉,可选择其他气体或液体进行吸收处理。 、

课堂练习:
1.下列有关实验原理或操作正确的是 A 选用合适的试剂,用图 1 所示装置可以分别制取并收集 NH3、Cl2 和 NO B 用图 2 所示装置进行电解提纯、精炼铝 C 用稀盐酸洗涤铂丝后放在酒精灯上灼烧至无色,再蘸取待测液进行焰色反应 D 质量分数为 20%的 FeCl3 溶液可加热浓缩成 50%的 FeCl3 溶液

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2.下列实验装置(固定装置略去)和操作正确的是 A

3.处理含苯酚的工业废水的流程图如下:

(1)上述流程里,设备Ⅰ中进行的是___________操作(填写操作名称)。实验室里这一步骤操 作可用___________进行(填写仪器名称)。 (2)由设备Ⅱ进入设备Ⅲ的物质 A 是___________,由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质 B 是 ___________。 (3)在设备Ⅲ中发生反应的化学反应方程式为_________________________________。 (4)在设备Ⅳ中,物质 B 的水溶液和 CaO 反应后,产物是 NaOH、H2O 和___________,通 过___________操作(填写操作名称),可以使产物分离。 (5)上图中能循环使用的物质是 C6H6、CaO、___________、___________。 (1)萃取 分液漏斗 (2)C6H5ONa NaHCO3 (3)C6H5ONa+CO2+H2O→C6H5OH+NaHCO3 (4)CaCO3 过滤 (5)NaOH 溶液 CO2 4.请回答下列实验室中制取气体的有关问题。 ⑴下图是用 KMnO4 与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。 ..

装置 B、C、D 的作用分别是: B C D ⑵在实验室欲制取适量的 NO 气体。 ①下图中最适宜完成该实验的简易装置是

; ; 。 (填序号);

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②根据所选的装置完成下表(不需要的可以不填): 应加入的物质 A B C D ③简单描述应观察到的现象 。 所起的作用

课后练习(1):
1.下列可用于测定溶液的 pH 且精确度最高的是 A.酸碱指示剂 B.pH 计 C.精密 pH 试纸 D.广范 pH 试纸 2.以下实验或操作不能达到目的的是 A.用溴水鉴别苯、乙醇、四氯化碳 B.准确称取 0.4000g 的 NaOH 固体配成 1000mL 浓度为 0.01000 mol?L-1 的溶液 C.为除去苯中的少量苯酚,向混合物中加入适量的溴水后过滤 D.用激光笔检验淀粉溶液的丁达尔现象 3.下列实验图示及有关描述正确的是

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A.用甲图所示装置可以电解精炼铝 B.用乙图所示装置可以检验有乙烯生成 C.用丙图所示装置可以制得金属锰 D.用丁图所示装置可以收集 Cl2 4.为了达到预期的实验目的,下列操作中正确的是 A.欲鉴别 FeCl2 溶液、AlCl3 溶液和 AgNO3 溶液,向 3 种待测液中分别滴加足量氨水 B.欲检验蔗糖水解产物是否具有还原性,向水解后的溶液中加入新制氢氧化铜悬浊液 并加热 C.欲除去乙烷气体中混有的乙烯,在 Ni 催化条件下通入氢气 D.欲除去苯中的苯酚,加入浓溴水后过滤 5.可用右图装置制取(必要时可加热) 、净化、收集的气体是 A 铜与稀 HNO3 制一氧化氮 B 氯化钠与浓硫酸制氯化氢 C 锌与稀硫酸制氢气 D 硫化亚铁和稀硫酸制硫化氢 6.下列除杂质的方法中,正确的是 ①除去乙烷中少量的乙烯:光照条件下通入 Cl2,气液分离; ② 除去乙酸乙酯中少量的乙酸:用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,分 液、干燥、蒸馏; ③ 除去 CO2 中少量的 SO2:气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶; ④ 除去乙醇中少量的乙酸:加足量生石灰,蒸馏。 A.① ② B.② ④ C.③ ④ D.② ③ 7.下列有关实验的说法中正确的是 A.除去铁粉中混有的少量铝粉,可加入过量的氢氧化钠溶液,完全反应后过滤 B.为测定熔融氢氧化钠的导电性,可在瓷坩埚中熔化氢氧化钠固体后进行测量 C.制备 Fe(OH)3 胶体,通常是将 Fe(OH)3 固体溶于热水中 D.某溶液中加入盐酸能产生使澄清石灰水变浑浊的气体,则该溶液中一定含有 CO32 8.用右图装置进行实验,将液体 A 逐滴加入到固体 B 中,下列叙述正确的是 A.若 A 为浓盐酸,B 为 MnO2,C 中盛石蕊试液,则 C 中溶液先变红后褪 色 B.若 A 为浓氨水,B 为生石灰,C 中盛 AlCl3 溶液,则 C 中先产生白色沉 淀后沉淀又溶解 C.若 A 为浓硫酸,B 为炭,C 中盛苯酚钠溶液,则 C 中出现白色浑浊 D.若 A 为浓硝酸,B 为金属铜,C 中盛淀粉 KI 溶液,则 C 中溶液变蓝 9.下列各组物质的无色溶液,不用其他试剂即可鉴别的是 ①KOH Na2SO4 AlCl3 ②NaHCO3 Ba(OH)2 H2SO4 ③HCl NaAlO2 NaHSO4 ④Ca(OH)2 Na2CO3 BaCl3 A.①② B.②③ C.①③④ D.①②④



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10. 二氧化氯(ClO2)是一种在水处理等方面有广泛应用的高效安全消毒剂。 Cl2 相比, 2 与 ClO 不但具有更显著地杀菌能力,而且不会产生对人体有潜在危害的有机氯代物。 ⑴在 ClO2 的制备方法中,有下列两种制备方法: 方法一:2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O 方法二:2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+Na2SO4+O2↑+2H2O 用方法二制备的 ClO2 更适合用于饮用水的消毒,其主要原因是_________________。 ⑵用 ClO2 处理过的饮用水(pH 为 5.5~6.5)常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子(ClO2 )。


2001 年我国卫生部规定,饮用水 ClO2 的含量应不超过 0.2 mg· 1。 L - - - - 饮用水中 ClO2、ClO2 的含量可用连续碘量法进行测定。ClO2 被 I 还原为 ClO2 、Cl 的转 - 化率与溶液 pH 的关系如右图所示。当 pH≤2.0 时,ClO2 - - 也能被 I 完全还原成 Cl 。反应生成的 I2 用标准 Na2S2O3 溶液滴定:2Na2S2O3+I2 == Na2S4O6+2NaI - - ①请 写 出 pH≤2.0 时 , ClO2 与 I 反 应 的 离 子 方 程 式 _____________________________。 ② 请完成相应的实验步骤: 步骤 1:准确量取 V mL 水样加入到锥形瓶中。 步骤 2:调节水样的 pH 为 7.0~8.0 步骤 3:加入足量的 KI 晶体。 - 步骤 4:加少量淀粉溶液,用 c mol· 1Na2S2O3 溶液滴定至终点,消耗 Na2S2O3 溶液 V1 mL。 L 步骤 5:______________________________________________。 - 步骤 6;再用 c mol· 1Na2S2O3 溶液滴定至终点,消耗 Na2S2O3 溶液 V2 mL。 L - - ③ 根据上述分析数据,测得该饮用水样中的 ClO2 的浓度为__________ mol· 1(用含字母 L 的代数式表示) 。 - ④若饮用水中 ClO2 的含量超标,可向其中加入适量的_________,该反应的氧化产物 是 _________还可用于净水(填化学式或离子符号) 。 (1)方法二制备的 ClO2 中不含 Cl2 - + - - (2)① 2 +4H +4I == Cl +2I2+2H2O ClO





② 调节溶液的 pH≤2.0③

④ Fe2+

Fe(OH)3

课后练习(2):
1.为达到预期的实验目的,下列操作中正确的是 A.欲配制质量分数为 10%的 ZnSO4 溶液,将 10 g ZnSO4?7H2O 溶解在 90 g 水中 B.欲制备 Fe(OH)3 胶体,向盛有沸水的烧杯中滴加 FeCl3 饱和溶液并长时间煮沸 C.为鉴别 KCl、AlCl3 和 MgCl2 溶液,分别向三种溶液中滴加 NaOH 溶液至过量 D.为减小中和滴定误差,锥形瓶必须洗净并烘干后才能使用 2.下列实验操作与预期目的或所得结论一致的是 选项 A B 实验操作 取酸雨试样,加入 10% H2O2 溶液,再加入 BaCl2 溶液,有白色沉淀 在有镀层的铁片上,用刀刻一槽,在槽上滴入少量 实验目的或结论 该酸雨试样中一定含有 H2SO3 可能是镀锌的白铁片

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0.1mol/L 盐酸,2h 后滴入 KSCN 溶液,无红色出现 C D 某无色溶液,加银氨溶液,水浴加热,有银镜生成 配制 SnCl2 溶液时, 先将 SnCl2 溶于适量盐酸, 再用 蒸馏水稀释,最后在试剂瓶中加入少量的锡粒 实验操作 将 SO2 气通入水中,测定其水溶液的导电性 分别向苯、甲苯中加入酸性 KMnO4 溶液并振荡 测定物质的量浓度相等的磷酸、硫酸溶液的 pH 在溴乙烷中先加入 NaOH 溶液、加热,再加入过量 的稀硝酸,最后加入硝酸银溶液 溶液中一定含有醛类化合物 抑制 Sn2+水解,并防止 Sn2+ 被氧化为 Sn4+ 预期的实验目的或结论 判断 SO2 是否是电解质 证明苯环对甲基的影响 比较磷、硫的非金属性强弱 检验溴乙烷中的溴元素

3.下列实验操作与预期的实验目的或结论不正确的是 选项 A B C D

4.下列有关实验原理或操作正确的是 A.用广泛 pH 试纸测得 0.1mol/LNH4Cl 溶液的 pH 约为 5 B.10%的盐酸蒸发浓缩获得 20%的盐酸 C . 称 取 0.4gNaOH , 放 入 100mL 容 量 瓶 中 , 配 制 0.10mol/LNaOH 溶液 D.用二氧化锰和浓盐酸作试剂,按右图装置制取少量 Cl2 5.用下列实验装置进行的实验中,能达到相应实验目的的是 A.装置甲:防止铁钉生锈 B.装置乙:除去甲烷中混有的乙烯而提纯甲烷 C.装置丙:实验室制取乙酸乙酯 D.装置丁:验证 HCl 气体在水中的溶解性

6.下列实验装置及操作正确的是 D

7.下列有关实验原理、装置、操作或结论的描述中,不正确的是

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8.实验室用大理石等原料制取安全无毒的杀菌剂过氧化钙。大理石的主要杂质是氧化铁, 以下是提纯大理石的实验步骤:

⑴溶解大理石时,用硝酸而不同硫酸的原因是_______________________________。 ⑵操作Ⅱ的目的是______________,溶液 A(溶质是共价化合物)是___________。 ⑶写出检验滤液中是否含铁离子的方法:_______________________________________。 ⑷写出加入碳酸铵所发生反应的离子方程式:______________________ 写出滤液 B 的一种用途:_________________ ⑸CaO2 中一般含 CaO。试按下列提示完成 CaO2 含量分析的实验设计。 试剂:氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞 仪器:电子天平、锥形瓶、滴定管 实验步骤: ①_______;②加入_________________;③加入酚酞,用氢氧化钠标准溶液滴定。 ⑹若理论上滴定时耗用标准溶液 20.00mL 恰好完全反应,实际操作中过量半滴(1mL 溶液 为 25 滴) ,则相对误差为______________ (1)硫酸钙微溶于水 (2)除去溶液中 Fe3+ 氨水 (3)取少量滤液,向其中加入硫氰化钾溶液,溶液不变红色,说明滤液中不含 Fe3+;或取 少量滤液,向其中加入硫氰化钾溶液,溶液变红色,说明滤液中含 Fe3+ (4)Ca2++CO32-=CaCO3↓ 作化肥(合理即给分) (5)称量 过量的标准盐酸 (6)0.1%

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