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气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法


实验二
气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法

1 实验目的
? 1.1 了解并掌握其相色谱法的分离原理

? 1.2 学习并掌握气相色谱仪的操作
? 1.3 学习并掌握内标法定量 ? 1.4 学习使用VARIAN Star 6.0英文版色谱工

作站并简单处理分析数据

2 实验原理和仪器结构
? 2.1 实验原理
在色谱分离中,组分在色谱柱上的保留程度 取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数K, 分配系数的差异是色谱法组分被分离开的依据。

组分在固定相中的浓度 K? 组分在流动相中的浓度

色谱分离
淋洗液

慢 中等



Temporal course

? 2.2 仪器结构

1 高压气瓶(载气);2 减压阀(氢气表或氧气表);3 净化器;4 稳压表; 5 压力表;6 进样器;7 汽化室;8 检测器;9 静电计;10 记录仪;11 模数 转换器;12 数据处理系统;13 毛细管柱;14 尾吹气;15 柱恒温箱;16 针 阀;17分流阀;18 吹扫气 毛细管气相色谱仪流程示意图

一般200-300℃

一般60-100℃

? 初始效应 ? 冷却效应 (进样时间) ? 基质效应

毛细管气相色谱仪各气路的作用

?吹扫:克服记忆效应 ?分流:防止过载
? 分流比:样品气化后放空的体积与进入色 谱柱体积之比。

?尾吹:克服检测器的死体积,使 色谱峰形状尖锐。

不分流,溶剂会过载, 分离的组分流出在溶剂的 拖尾峰上,导致无法正确 定量积分。

蓝色谱图—为不分流 红色谱图—分流比10∶1 绿色谱图—分流比100∶1

溶剂 (甲醇)

(乙醇) (乙腈) 丙酮(内标物)

(乙酸乙酯)

(二氯 甲烷)

红色线条的色谱图为关闭尾吹气

尾吹起的作用

3 实验仪器设备、试剂、溶液和 实验用品
? 3.1 仪器
气相色谱仪:VARIAN CP-3800,氢火焰离子检 测器(FID),VARIAN Star 6.0英文版色谱工作站; BS 210S型电子分析天平;10 ?L微量进样器。

? 3.2 试剂与样品
甲醇(99.5%)、乙醇(99.8%):优级纯;丙酮 (99.5%)、二氯甲烷(99.0%)、乙腈(99.5%)、 乙 酸乙酯(99.5%):分析纯;试样。

? 3.3 溶液
约185 g/L 丙酮甲醇内标溶液;乙醇(约30 g/L)、 二氯甲烷(约90 g/L)、乙腈(约40 g/L)、乙酸乙酯 (约36 g/L)混合标准工作溶液;试样溶液。

? 3.4 实验用品
每小组按4人计,容量瓶:50 mL 2只(共用)、 100 mL 1只(共用);具塞刻度试管:10 mL 2支;移 液管:2 mL 2支、5 mL 2支、10 mL 2支、25 mL 1支。

4 气相色谱仪的操作条件
? 色谱柱:AC 10(60 m×0.22 mm×0.25 μm)石英 毛细管柱; ? 汽化室:200 ℃;检测室:200 ℃; ? 柱温:60 ℃(保持1 min) 7 ℃/min 180 ℃;运行9 min后手动停止。 ? 载气:普氮,柱前压:中间EFC 20 psi; ? 分流比:20?1; ? 进样量:1 ?L; ? 保留时间:乙醇:约7.4 min;丙酮(内标物):约 7.7 min;二氯甲烷:约7.9 min;乙腈:约8.0min; 乙酸乙酯:约8.6 min。

5 实验步骤
5.1 内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制
?内标溶液的配制:先取少许甲醇加入100 mL容量中, 置于 分析天平上,去皮归零,量取24 mL丙酮于容量瓶中,称 重,精确至0.001 g。用甲醇定容至刻度摇匀即制备成内标 溶液。 ?混合标准工作溶液的配制:先取10 mL内标溶液加入50 mL 容量瓶中,置于分析天平上,去皮归零,用移液管分别量 取2.0 mL乙醇(约1.5 g)、3.5 mL二氯甲烷(约4.5 g)、 2.5 mL乙腈(约2 g)、2.0 mL乙酸乙酯(约1.8 g)于容量 瓶中并依次称重,精确至0.0001 g,然后用甲醇定容至刻度 即为混合标准工作溶液。

? 试样溶液的配制:取10 mL内标溶液于50 mL容 量瓶中,置于分析天平上,去皮归零,用移液 管量取适量的试样溶液,称重,精确至0.0001 g, 用甲醇定容至刻度即为试样溶液。实验课教师 负责配制含不同组分和含量的试样溶液,配制 后分发给各实验小组。

5.2 开机测定样品
? 安装色谱柱:打开色谱仪柱箱,安装色谱柱,适当旋紧两 端固定螺丝,保证不漏气。 ? 通气:按气相色谱仪各种气体压力的要求接入气体:载气 普通氮气 N2 0.5 MPa,燃气H2 0.3 MPa;助燃气空气0.3 MPa。必要时用检漏液(色谱仪外可用肥皂水,内部可用 异丙醇)检查连接处是否漏气,如漏气,进一步旋紧螺丝 或更换垫。 ? 打开计算机电源:进入WINDOWS XP操作系统。双击Star Toolbar,启动工作站。 ? 打开GC主机电源开关。大约1 min,听到各种阀动作声音 后,工作站界面Waiting变为闪烁的红色NOT READY。

? 建立新的方法文件:在工作站界面Method中,点击另 存为快捷键,为新的方法文件命名,激活新建方法文 件 , 设 置 色 谱 条 件 。 汽 化 室 : 点 击 Injector , 中 间 Injector Oven 为On,设定温度200 ℃,分流比设定20, 前 面 Injector Oven 设 为 Off ; 压 力 : 点 击 FLOW/PRESSURE , 设 定 前 面 的 EFC 压 力 为 0.1 mL/min,中间EFC压力为20 psi(137.9 KPa);柱温: 点击Column Oven,在柱温设置表中第一行设置60 ℃, 保持1 min,第二行中设置 180 ℃ ,升温速率设为 7 ℃/min,维持1.86 min,总时间20 min;检测器:设定 前面的FID检测器为On,温度为200℃,中间的ECD检 测器为Off。保存设定好的条件,重新激活该方法文件, 平衡好后,界面上的灯均变成绿色,即可进样分析。

? 样品测定:在上述分析条件下,待基线平稳后,连续 注入数针混标溶液,直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5 %时,按照进样规则的顺序(标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液)进样分析。本实验已对甲醇、 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐 一进样分析,确定了它们的各自相对保留时间。接下 来用混合标准工作溶液进样建标后,获得相应的色谱 图(见图5-2),并在相同分析条件下对试样溶液进行 测定,确证各组分并计算结果。 ? 关机:测试完毕,将柱温设置为50 ℃,平衡后,顺序 关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据,打印报告 后关闭计算机和总电源开关。

E / m V

t/min
1 溶剂(甲醇);2 乙醇;3 丙酮(内标物);4 二氯甲烷;5 乙腈;6 乙酸乙酯

混标溶液气相色谱分离图

6 实验数据处理
?6.1 试样溶液中组分含量的计算 ?6.1.1 内标法手动计算试样中各组分的百分含量

本实验采用内标法。将测得的两针试样溶液 以及其前后两针混标溶液,相应组分与内标物峰 面积的比值,分别进行平均。以质量百分数表示 的各组分含量X,按下式计算:

式中:

r 2 ? m1 ? P X? r1 ? m 2

r 1— 标样溶液中,相应组分与内标物峰面积比的平均值
r 2 — 试样溶液中,相应组分与内标物峰面积比的平均值
m1— 标样的质量,g m2— 试样的质量,g P — 混标样品中各标样纯度 每小组至少计算出2个待测组分的含量的测定结果。

? 6.1.2 用VARIAN Star 6.0英文版色谱工作站自 动计算试样中各组分的百分含量
点击工作站任务栏左数第三个图标View/Edit Chromatograms,查找打开数据文件(在进样前 指定的路径下)。双击混标工作溶液和试样溶液 数据谱图文件,装入表中。点击右下角的 Open Files , 点 击 Edit Method→Calibration Setup , Calibrtion Type(校正类型)选Internal Standard(内 标法)。Numbers of Calibration Levels( 校正水平 级数)为1(有几个标样浓度梯度选几)。Curve Defaults(曲线设置)为Force,其他项为缺省值,点 击Save。

?

点击Edit Method→ Peak Table,在Retention Time栏 内自上而下按出峰顺序依次输入内标物和标样的保留 时间(可以从色谱图上得到)。Peak name下输入相 应的内标物和标样的中文名称,在Level 1处输入内标 物和标样称样量(注意标样纯度的手工校正)。内标 物选定std项,标样不选。点击save保存。 选择Results →Reintergration List(再积分清 单),Sample Type项下,标样文件设置为 Calibration;样品文件设置为Analysis。在 Internal Standard项下,点击Amounts按 Update List,对话框出现内标物名称和量值。

?

? 注意标样文件和样品文件都要点击。按Save Changes退出。样品文件后面如用百分含量表示结果, 因标样溶液和样品溶液定容体积一致时,multipliers 设置为100;divisor设置为样品的称样量。选定 Incorporate New Calibration Into Data Set, 点击 Calculate Results积分计算分析结果。保存处理方法。 点击Results指向样品文件处,View Result Only或 View Standard Report,查看或打印实验数据或报告。

7 注意事项
? 7.1 气相色谱开机时先通载气后通电;关机时, 先关电源后关载气。

? 7.2 经常检查气路的气密性和减压阀的压力指 示。
? 7.3 用微量进器进样时,切记防止用力过猛, 避免折弯针柄。 ? 7.4 养成进样后马上用溶剂洗针数次的习惯。

8 对实验报告的要求及说明
?8.1 实验报告内容应包括实验目的、原理 和实验结果。 ?8.2 对实验结果和实验过程的综合分析。

?8.3 对本实验设计的评价和建议。
?8.4 每小组共用计算机打印出的混和标准 工作溶液和试样溶液的色谱图和数据。

9 思考题
? 9.1 如何选择色谱柱和色谱分析条件用于常用 溶剂含量的测定? ? 9.2 程序升温的作用是什么?在多组分分析时 如何设置? ? 9.3 何谓吹扫、分流、分流比、尾吹?它们的 含义或作用是什么?

? 9.4 何种情况下采用内标法定量?比较内标法 和外标法的异同点。

?9.5 二氯甲烷的响应值为什么比乙醇的低? ?9.6 本实验要求进样量十分准确吗?

?9.7 如何判断样品中是否含有丙酮和/或甲 醇?本实验以甲醇为溶剂、丙酮作为内标 物,如果样品中含有甲醇和丙酮时,请问 该如何建立分析方法?



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